近红外光谱法快速测定工作场所莠去津浓度的研究

莠去津是一种广泛使用的除草剂,我国是其原药的主要生产国家。为加强工作场所莠去津暴露浓度的检测力度,保障职业接触工人身体健康,研究开发工作场所莠去津浓度的现场快速检测方法具有重要现实意义。利用自行组装的便携式近红外光谱仪,采集了实验室配置的浓度为10～1 000 mg·L-1的莠去津溶液样本光谱,并比较了多元散射校正、变量标准化、一阶导数方法、二阶导数方法及其组合等光谱预处理方法,竞争自适应重加权采样变量选择法和遗传算法等变量选择方法,偏最小二乘算法和支持向量机等回归方法对近红外光谱模型分析精度的影响。研究发现一阶导数是最佳光谱预处理方法;遗传算法优选的光谱变量表现优于竞争自适应重加权采样变量选择法;支持向量机模型表现优于偏最小二乘模型。基于遗传算法选择的16个光谱变量建立的支持向量机模型分析精度最高,其定标决定系数、验证决定系数、定标均方差、预测均方差和相对分析误差(成分浓度的标准偏差与预测均方差的比值)分别为1,0.99,17.54 mg·L-1,25.42 mg·L-1和11.43,有望应用于工作场所莠去津浓度的实际检测中。该研究探讨了近红外光谱法检测工作场所莠去津浓度的可行性,相关结果对于未来类似工作的开展具有重要参考价值。     

气相色谱-质谱分析气体样品的制备方法和技术

现代GC-MS仪器虽然具有较高的分辨能力和较高的灵敏度,但是对欲分析样品的要求也比较严格。诸如:进样量大小、组成组分的浓度范围、样品的物理状况、样品中的基体干扰等问题都是必须在进样之前调查清楚,才能选择正确的样品处理方法和技术并处理成GC-MS仪器能够直接进样测定的样品形式,获得正确的GC-MS分析测定结果。否则,就有可能应用盲目的样品处理方法和技术并获得了错误的GC-MS分析测定结果。根据错误的分析结果就会误导决策者做出错误的决定,由此造成人力和物力的浪费,或者贻误了时机并造成无法弥补的损失。     

中低速磁悬浮交通噪声研究

使用多通道噪声分析系统,对中低速磁悬浮列车运行时产生的噪声进行信号采集及分析,取得其传播规律、频谱等特性,并与普通轮轨噪声进行对比。研究结果表明,中低速磁悬浮列车运行时相对于普通轮轨噪声较低,就声环境保护角度而言具有较大的优势。     

基于微机电子系统技术高性能气相色谱柱的制备

基于微机电系统(Micro-electro-mechanical systems,MEMS)技术,制作了微型气相色谱柱,并对其性能进行了研究。与传统色谱柱相比,此微型色谱柱具有体积小,分析速度快等特点,适用于在线检测分析与监测。本研究利用深刻蚀技术与动态涂覆固定相的方法,设计制作了0.5,1.0及3.0 m色谱柱,实现了对苯,甲苯和邻二甲苯的分离。其中,3.0 m色谱柱对甲苯和邻二甲苯的分离度达14.3,理论板塔数达6160,分离时间少于200 s。考察了柱长对色谱柱分离性能的影响。此微型色谱柱可广泛应用于家居安全,瓦斯监测以及环境检测等领域。     

高效液相色谱法测定车内空气中醛酮类羰基化合物

采用填充有表面涂渍2,4-二硝基苯肼(DNPH)的硅胶吸附管采集汽车内空气中的醛酮类羰基化合物,经乙腈洗脱定容,洗脱液采用高效液相色谱.紫外检测器(HPLC/UV)分析检测.该方法平行样品的相对标准偏差<10%,回收率为95%～105%,检出限为1.6～7.1μg/m3.方法适用于车内环境中醛酮类羰基化合物的分析测试.     

金属有机骨架及其复合材料在分离领域中的应用进展

金属有机骨架（MOFs）是一类由无机金属离子与有机配体自组装形成的新型有机-无机杂化多孔材料,因具有比表面积超高、结构多样、热稳定性良好、孔道尺寸和性质可调等优势,在分离领域表现出重要的应用价值。然而,采用传统方法制备的MOFs多为粒径在微米或亚微米尺度的晶体,且颗粒形貌不规则,因此限制了MOFs在样品前处理和色谱固定相等领域的应用和发展。构建基于MOFs的复合材料是弥补MOFs应用缺陷的一项有效措施,有望在保留MOFs优越的分离特性的同时,引入基体材料的特定性能。该文简要综述了近年来MOFs及其复合材料在吸附、样品前处理和色谱固定相等分离领域中的应用进展,并对MOFs在分离科学中的应用前景做出展望。     

微穿孔板复合板型声学超材料的低频吸声

针对单层微穿孔板的低频吸声问题提出了微穿孔板复合板型声学超材料结构。将板型声学超材料置入微穿孔板结构的背腔内部实现结构复合。实验结果表明:在相同背腔厚度下,复合结构的吸声性能整体优于单层微穿孔板结构,其中复合结构的吸声曲线从396~892 Hz均大于0.6,在453 Hz处吸声系数达到0.972。利用有限元方法对复合结构进行了仿真,仿真计算的吸声曲线与实验吸声曲线的趋势基本相同,同时发现低频吸声主要由板型声学超材料与声波相互作用贡献。板型声学超材料的吸声峰值的对应频率处,其等效动态质量密度从正变负。在复合结构内部的微穿孔板和板型声学超材料存在相互耦合作用,使得复合结构的第一峰值发生微小偏移。增加板型声学超材料的质量块重量可以使第一吸声峰值向低频移动;保持总背腔厚度不变,增加板型声学超材料的子腔厚度,也可以使第一吸声峰向低频移动。      

膜分离技术在有机质谱分析中的应用

膜分离是近年来新发展起来的可用于分析化学领域中的新技术之一.1963年G.Hock和B.Kok首先报告了采用膜与质谱结合测定了水样品中的溶解气体,七十年代又有学者将膜分离技术应用到气相色谱与质谱的接口.八十年代以来,相继涌现了膜引进质谱,膜-气相色谱-质谱,膜-微捕集-质谱,膜萃取-气相色谱,固相微萃取等技术和分析方法.     

气相色谱法分离测定空气中的有机胺类物质

本文对空气中有机胺类物质的气相色谱分离和定量测定进行了系统研究。样品经富集,分离浓缩后,可以实现对三甲胺,甲胺,乙胺的色谱分离。对排出量大、嗅觉阈值低的三甲胺(0.00021μg/ml)进行了GC定量研究,其最小检出量为0.1μg/ml,回收率达96～100％。本方法简便、快速、灵敏、准确。可用于现场样品测定。     

线耦合平板瞬态高频振动响应预报

提出了一种用于线耦合平板瞬态高频振动分析的预报方法.基于瞬态统计能量分析,从子系统能量平衡方程的动力学相似性,推导出了时域尺度变换法则:在时间尺度上进行缩尺变换,而损耗因子相应地成反比变换。在此基础上,针对线耦合平板的能量传递特点,导出了两种不同变换方式:一种对结构的材料参数进行变换,另一种对结构的几何参数进行变换。采用两种连接方式的线耦合平板模型对时域尺度变换方法进行数值验证,结果表明该方法能以较高的计算效率准确获得结构的瞬态高频振动响应。