利用界面反应集衍生富集为一体的HPLC测定尿样中三氯乙酸的研究

基于吡啶与三氯乙酸的界面反应,建立了一种高效液相色谱测定尿液中三氯乙酸的分析方法。通过正交实验及方差分析确定了界面反应中各条件无明显的相关性,考察了尿样体积、衍生试剂体积、碱浓度、反应时间及温度等参数对反应的影响,并优化了色谱分离条件。在最佳实验条件下,建立了待测组分的工作曲线,测得三氯乙酸的线性范围为0.002 0~20.0 mg/L(r=0.999 7),方法检出限(S/N=3)为0.1μg/L,样品的加标回收率为91.9%~105%,相对标准偏差(RSD)为3.5%~4.6%。研究结果表明,利用这种界面反应可同时达到富集痕量待测组分及纯化样品的作用,有效地降低了方法的检出限,方法具有简便、快速、准确和对环境友好的特点。     

分散液相微萃取-高效液相色谱法同时测定尿样中多环芳烃四种代谢产物

本研究建立了同时测定尿样中多环芳烃的四种代谢产物1-羟基芘、萘、1-萘酚和2-萘酚的分散液相微萃取-高效液相色谱法。确定了最佳的色谱条件,并对萃取剂种类及用量、分散剂种类及用量、萃取时间、加盐量、样品pH和挥干时间等条件进行了优化。在最佳的实验条件下,建立了四种组分的工作曲线,线性相关系数均达到0.9999,线性范围可达103,检出限(S/N=3)为0.06～0.3ng/mL,样品加标平均回收率为95.4%～105%,相对标准偏差为2.4%～3.5%。     

吡啶二羧酸根敏化LaF3:Tb发光纳米粒子的制备及对DNA的测定

采用水热法合成了水溶性良好的吡啶二羧酸根(DPA)敏化LaF3∶Tb(DPA-LaF3∶Tb)纳米粒子,该粒子的发光强度大且光学性能稳定.X射线衍射分析表明,合成了单一相六方晶系的LaF3晶体;透射电子显微镜结果表明,所合成粒子分散性良好,粒径约为15 nm.测得合成粒子在水相中的发光寿命为2.95 ms.以DPA-LaF3∶Tb纳米粒子为发光探针,基于DNA对纳米粒子的发光猝灭,实现了对DNA的定量测定,该方法的线性范围为0.083～13.0μg/mL;检出限为0.02μg/mL;并研究了共存物质对DNA测定的干扰.     

六氯丁二烯分析方法研究进展

六氯丁二烯是一种持久性有机污染物,于2015年和2017年分别被列入《斯德哥尔摩公约》附件A和附件C的受控污染物名单中。六氯丁二烯的来源、环境赋存和影响等研究对控制该新增受控持久性有机污染物污染具有重要意义,而灵敏可靠的六氯丁二烯分析方法是开展相关研究的前提和基础。近年来已有不少学者将六氯丁二烯作为分析目标物之一进行了检测或方法学研究。基于这些研究成果,该文综述了六氯丁二烯分析方法的研究进展,其中重点介绍了空气、水体、土壤、污泥、生物组织等多种介质中六氯丁二烯的样品前处理方法,并比较了各方法的优缺点,以期为该领域的进一步研究提供参考。空气中六氯丁二烯主要由泵抽气通过吸附管而采集,再经热脱附后进行仪器分析,检出限在ng/m³水平。也有研究应用聚氨酯泡沫被动采样器和吸附剂填充聚氨酯泡沫被动采样器采集大气中六氯丁二烯及其他污染物。基于吸附剂填充聚氨酯泡沫被动采样器的分析方法灵敏度较高,其对六氯丁二烯的检出限低至0.03 pg/m³。然而目前被动采样体积仅根据六氯丁二烯的log K_OA系数估算,未来仍需进一步实验校正。水体样品前处理通常也较简单,通过吹扫捕集、液-液萃取或固相萃取目标物后进行仪器分析。固相萃取法能够同步实现目标物的提取、净化和浓缩,在水样中六氯丁二烯分析方面具有明显优势。固相萃取柱类型以及干燥步骤中柱中残留水分去除率均会影响六氯丁二烯的回收率。灰尘、土壤、沉积物、污泥和生物组织等固体介质样品基质最为复杂,需联合多种方法进行前处理。固体样品中六氯丁二烯提取方法包括索氏提取,加速溶剂萃取和超声萃取,其中超声萃取法应用最为广泛。固体基质净化方面主要采用层析柱色谱法,多根净化柱联用或多层复合柱能够提升净化效果。仪器分析方面,六氯丁二烯主要采用气相色谱和质谱联用检测,高性能质谱检测器如串联质谱能够大大提高六氯丁二烯的检测灵敏度,具有较大的应用潜力。     

流动注射冷蒸气发生法测定环境样品中痕量汞

以气体扩散膜为分离装置，流动注射进样冷蒸气发生法测定了土壤中的汞。试验了载流种类，流速，浓度，还原剂的浓度，流速，载气及春流速等分析参数对测定的影响。实验中观察到Cr(Ⅵ）对汞的响应信号有负干扰。方法的线范围为0－20μg/L，检出限为0．01μg/L，在2μg/L、5μg/L含量水平测定，方法的相对标准偏差（RSD）分别为1．5％和0．54％，回收率在91％－110％之间。     

碳纳米管负载氧化铝材料的制备及其吸附水中氟离子的研究

采用碳纳米管和硝酸铝制备了碳纳米管负载氧化铝新型除氟材料.X射线衍射检测发现,当焙烧温度低于850℃时,氧化铝为无定形态,当焙烧温度为1050℃时,氧化铝为α形态,扫描电子显微镜观察到碳纳米管与氧化铝均匀掺杂.同时用碳纳米管负载氧化铝复合材料进行水中氟离子的吸附研究,结果表明,该复合材料具有优良的除氟效能.氧化铝负载量为30%、焙烧温度为450℃条件下制备的碳纳米管负载氧化铝复合材料的吸附除氟能力是γ-氧化铝的2.0～3.5倍,与IRA-410聚合树脂的吸附除氟能力相当,适宜pH范围为5.0～9.0,吸附等温线符合Freundlich方程.     

电子中介中具有模糊信息的多属性商品交易匹配方法研究

以电子中介中买卖双方单数量同类商品交易为实际应用背景,研究了具有模糊信息的多属性商品交易优化匹配方法。首先,在给出模糊信息数学描述的基础上,从买卖双方视角提出了新的基于改进模糊信息公理的交易匹配度计算方法,由于该方法在计算中充分考虑了模糊信息情形下买卖双方对商品需求的满意程度,因而由其计算得到的交易匹配度更具有合理性和现实意义。接着,以最大化买卖双方交易匹配度为优化目标,建立了电子中介中具有模糊信息的单数量多属性商品交易匹配模型,并通过模型的求解获得最优的匹配结果。实例计算研究表明,本文提出的匹配方法是可行和实用的。     

石墨炉原子吸收光谱法直接测定细胞中镉的研究

以镉孵育的肝癌细胞(HepG2)为研究对象,对基体改进剂种类、细胞个数以及原子吸收条件等相关参数进行了研究,在此基础上建立了石墨炉原子吸收光谱直接测定细胞中镉含量的方法.该方法可用于直接测定几百个(约400个)细胞中的镉;还可以用于人全血样品中镉的直接测定,血液样品体积仅需10μL(血细胞约107个).方法 的检出限为...     

单分散纳米SiO2的制备及其作为润滑油添加剂的摩擦学性能研究

以正硅酸乙酯为原料制备了单分散纳米SiO2并表征了其结构,利用四球摩擦磨损试验机测定了所制备的纳米SiO2作为500SN基础油添加剂的摩擦学性能.结果表明:所制备的SiO2为粒径60 nm左右的球形微粒,其表面含有大量羟基,具有无定形晶体结构;纳米SiO2作为添加剂可以显著提高500SN基础油的承载能力和抗磨性能,当纳米SiO2的添加量为2.0%时,相应的pB值最高、磨斑直径最小、摩擦系数最低.     

遵循教育规律 提高教学质量

 进入21世纪,改革与创新应成为教育主旋律。加速推进传统教育体制、教学内容、培养方式与教学方法的改革,真正培养出适应经济全球化与加入“世贸”组织所需要的高素质的创新能力强的人才,是当前教育工作者面临的重大课题。在现实教学过程中,始终存在着教与学矛盾和争论。传统的教育方式还是习惯存在于我国教育环境中的各个角落,即以固有知识为主要教学目标;以课堂讲授为主要教学方法;以教师和教材为中心;以笔试为主要评估手段。这种教学模式已有几百年的成功实践,世界上许多国家都遵循这一模式,并有着积极的历史意义。