双氯芬酸钠在多壁碳纳米管修饰电极上的电化学行为及其应用

应用循环伏安法和线性扫描伏安法研究了双氯芬酸钠在多壁碳纳米管修饰电极上的电化学行为,建立了一种直接测定双氯芬酸钠的电分析方法.在0.1 mol/L HClO4溶液中,双氯芬酸钠的氧化峰电位在0.38 V(vs Ag/AgCl),峰电流与浓度在2.0×10-7 mol/L～7.0 × 10-6 mol/L范围内呈线性关系,开路富集3 min后检出限为9.0×10-8 mol/L.5×10-6 mol/L双氯芬酸钠溶液平行测定10次的相对标准偏差(RSD)为4.5%.已用于扶他林片剂中双氯芬酸钠的测定.     

不对称石墨烯纳米带的热自旋输运性质研究

采用非平衡态格林函数方法结合密度泛函理论的第一性原理,研究了非对称结构石墨烯纳米带的热自旋输运性质.发现在源极,漏极之间施加温度场,在带宽N=4,6,8,10,12的石墨烯纳米带中可以获得方向相反、大小几乎相同的不同自旋极化取向电流,即体系中存在自旋赛贝克效应.对比不同宽度纳米带运输性质,发现带宽对自旋赛贝克效应具有调制作用,即随着带宽N增大,热激发自旋流增大,自旋赛贝克效应增强,而热激发净电流从正向变为负向.此外,当纳米带带宽为4,6,8和12时,体系中还同时存在热负微分电阻效应,这些发现对制备低能耗的热自旋电子学器件具有指导意义.     

掺氧空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定钢样中的硅

报道了一种新型掺氧空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定钢中硅的简便方法。当空气流量为6.0 L/min,氧气流量为4.2 L/min,乙炔流量为7.4 L/min时对硅有较高的灵敏度。常见金属离子对硅的测定干扰少。方法的检出限(3σ)为0.85 mg/L,应用于冶金标准管理钢样中的微量硅的测定,结果与标准值相符。对225#碳素钢测定6次,其RSD为3.80%。     

我国工科大学物理习题现状分析与比较

以我国现在比较有代表性的四套工科大学物理教材中的习题为基础,结合例题和考题,对我国近30年来典型大学物理教材中的习题进行了统计,分类,分析与甄别,兼与国外习题进行横向比较,并就我国大学物理习题如何现代化提出了自己的看法。     

烃基-3-噻吩硫醚的合成

噻吩与溴、锌粉依次发生取代,还原反应生成3-溴噻吩。在-70℃,3-溴噻吩与n-丁基锂反应后,再依次加入硫粉、卤代烃,在常温下分别反应1．5、2．5、2．5、3、3和3．5 h,分别合成甲基-3-噻吩硫醚、乙基-3-噻吩硫醚、丙基-3-噻吩硫醚、丁基-3-噻吩硫醚、烯丙基-3-噻吩硫醚和异丙基-3-噻吩硫醚,收率分别为82％、74％、71％、70％、73%和49％。这些化合物结构都通过IR、1H NMR、13C NMR和MS测试技术进行了表征,并对其进行了初步香味评价。结果表明,它们都具有肉香味的特征。     

高锰酸钾/硫脲引发魔芋粉-丙烯酰胺接技共聚合及产物增稠性研究

用高锰酸钾／硫脲为引发剂，引发魔芋粉(KGM)与丙烯酰胺(AM)的接枝共聚。研究了引发剂浓度、单体浓度、酸度、反应温度、反应时间、反应介质以及KGM预处理方式等对接枝反应的影响，同时还研究了产物的水溶性及增稠性，并探讨了接枝反应机理。     

溶剂热制备条件对镍晶体结构的影响

Nickel powders were obtained after chemical reduction of nickel chloride by KBH₄ using absolute ethylenediamine as solvent in a stainless autoclave. The product was characterized by X-ray powder diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM) and transmission electron microscopy (TEM). XRD results show that the as-prepared sample have different crystal structures at different reaction temperatures. It was face-centered cubic (fcc) nickel under 200 ℃, and there was only hexagonal close-packed (hcp) Ni above 300 ℃. At 250 ℃, the patterns indicate that both fcc and hcp phases of Ni coexist in the as-prepared sample. When the ethylenediamine was respectively substituted by benzene and toluene, only fcc phase nickel was obtained. SEM and TEM indicate that the fcc Ni is nano-particles with about 100 nm in diameter, and hcp nickel is nano-crystalline clusters.     

基于超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱的结直肠腺瘤患者血清代谢组学研究

采用超高效液相色谱－四极杆－静电场轨道阱质谱结合主成分分析、正交偏最小二乘判别分析对46例结直肠腺瘤患者（年龄57.8 ± 10.7岁）和45例健康人（年龄54.4 ± 8.2岁）的血清样本进行分析,通过变量权重投影分析和火山图筛选结直肠腺瘤患者血清中的代谢标志物,利用受试者工作特征曲线（ROC）验证代谢标志物的诊断能力。结果表明,两组血清的代谢轮廓有显著差异,筛选并鉴定了20个生物标志物,涉及缬氨酸、亮氨酸和异亮氨酸合成,花生四烯酸代谢、α-亚麻酸代谢、亚油酸代谢、氨酰-tRNA合成、鞘脂代谢、甘油磷脂代谢、色氨酸代谢,其生物标志物16-羟基棕榈酸、花生四烯酸、肌酸、缬氨酸、亮氨酸、色氨酸、α-亚麻酸、牛磺鹅脱氧胆酸、LysoPC（20∶3）的ROC曲线面积（AUC）均大于0.90,特异性与灵敏度较高,对于结直肠腺瘤筛查具有较高的诊断价值和临床应用潜力。研究结果可为基于代谢组学的结直肠腺瘤筛查提供参考资料。     

基于UPLC-Q/TOF MS技术的痛风患者血清代谢组学研究

采用超高效液相色谱-飞行时间质谱联用技术（UPLC-Q/TOF MS）对恩施土家族苗族自治州60例健康志愿者（对照组）和65例痛风患者（痛风组）的血清样本建立代谢图谱,基于主成分分析及正交偏最小二乘判别分析对所得数据进行模式识别,并结合变量权重投影分析及火山图筛选出痛风患者的血清代谢标志物。通过数据分析和数据库检索,共筛选出63种差异代谢物,其中27种代谢物显著上调（P <0.05）,36种代谢物显著下调（P <0.05）,主要包括甘油磷脂类、氨基酸类及胆碱等成分。首先,对以上差异代谢物进行受试者工作特征曲线（ROC）分析,其中曲线下面积（AUC）大于0.8的14种代谢物是诊断效能较好的代谢物;然后对筛选的63种差异代谢物进行代谢通路富集分析,以Impact> 0.1且P <0.05为标准,得到影响最大的代谢通路主要有甘油磷脂代谢、醚性脂质代谢、亚油酸代谢、半胱氨酸和蛋氨酸代谢、花生四烯酸代谢及戊糖和葡萄醛酸的互相转化等。综上,痛风患者和健康对照人群的血清代谢水平有明显差异,差异代谢物的鉴定为痛风的发病机制和早期筛查提供了实验依据。     

聚合羟基铁改性蒙脱石的制备、表征及吸附Se(Ⅵ)的特性

采用共沉淀法制备了3种聚合羟基铁改性蒙脱石(Mt-Fex,x=1,2,3),对比研究了纯蒙脱石(Mt)和Mt-Fex(x=1,2,3)的表面性质及吸附Se(Ⅵ)的特性。结果表明,Mt样品的d(001)层间距为1.296 nm,在Mt-Fex中升高至1.430 nm以上;与Mt样品比较,MtFex的孔体积、表面积、表面分形度均随含铁量的增加而升高,其中微孔体积和微孔表面积的变化尤为明显;Mt样品的等电点(IEP)低于3,而Mt-Fe3的IEP升高至6.8;初始p H=5.0时,Mt和Mt-Fex(x=1,2,3)的表面ζ电位分别为-33.5,-11.7,9.9和33.2m V。单吸附位Langmuir模型能够很好地拟合Mt样品对Se(VI)的等温吸附数据(R2=0.993),4种样品吸附数据的单吸附位Langmuir拟合判断系数(R2)随样品含铁量的增加而降低;3种Mt-Fex样品的吸附数据更适合用双吸附位Langmuir模型拟合(R2=0.993~0.997);Freundlich模型对4种样品的吸附数据拟合度较低(R2=0.849~0.970),其判断系数(R2)随样品含铁量的增加而升高。初始p H=5.0时,Mt和Mt-Fex(x=1,2,3)对Se(Ⅵ)的吸附容量分别为4.23,7.83,10.38和14.34 mg·g-1。可见,聚合羟基铁含量较高的Mt-Fex样品对土-水体系中Se(Ⅵ)的固定能力明显高于Mt。