煤系针状焦微晶结构的XRD与Raman分峰拟合定量研究

采用XRD和Raman光谱分析技术,结合分峰拟合的数学方法,对不同生产厂家的三种煤系针状焦Coke-N,Coke-H,Coke-P进行了研究。由XRD分析结果计算出了三种针状焦的石墨化度、晶体结构类型以及晶粒尺寸(La和Lc),通过对XRD的分峰拟合处理,得出了三种针状焦中趋于规整结构的碳微晶含量(Ig)。通过对样品的XRD分析可知,Coke-N和Coke-P的石墨化程度及Lc相接近,并且明显大于Coke-H;La之间的关系为:Coke-NCoke-PCoke-H。通过Raman光谱结合分峰拟合的数学方法对样品进行了定量分析。研究结果表明,三种针状焦在拉曼位移1 000~2 000cm-1处有5个一阶谱拟合峰(G,D1,D2,D3,D4)。对样品的拉曼一阶谱拟合后所得出的每个拟合峰面积进行计算,可以用来定量分析三种针状焦中碳微晶结构的分布情况。由I_G/I_(All),I_(D1)/I_G,I_(D2)/I_G,I_(D3)/I_G,I_(D4)/I_G的计算可知,Coke-N和Coke-P的微晶结构比Coke-H的微晶结构更规整。在Coke-N中理想石墨碳微晶所占比例为0.33,而Coke-H和Coke-P分别为0.086和0.311。另外,Coke-H在三个样品中的无定形碳比例明显大于另外两个样品。Raman光谱分析结果与XRD的分析结果相吻合。由此可以看出,采用XRD和拉曼光谱分析技术可以从微观层面判定宏观质量不同的煤系针状焦差异的实质。     

二氧化硅对锆酸钙材料结构及性能的影响

以分析纯氧化锆和碳酸钙为原料,成本相对低廉的二氧化硅为添加剂,利用固相反应烧结制备锆酸钙材料.研究了二氧化硅对锆酸钙材料相组成、晶胞参数、微观结构及常温性能的影响.用X射线衍射、扫描电镜及X 'pertplus分析软件分别对烧后锆酸钙试样的晶相组成、显微结构和晶胞参数进行表征和计算,并对试样的体积密度和显气孔率进行了测定.结果表明:利用碳酸钙和氧化锆在1600℃下保温3h,制备出的锆酸钙材料致密度较低;引入二氧化硅可以促进锆酸钙材料的烧结,当二氧化硅的加入量小于0.5mol;时,二氧化硅主要是通过在锆酸钙材料中形成间隙固溶体,产生晶格缺陷而促进材料的烧结;同时二氧化硅在锆酸钙材料中形成固溶体后,还导致锆酸钙相晶胞参数和晶胞体积的增大;由于O2-半径较大,难以进入间隙位置,使得二氧化硅在锆酸钙材料中的固溶量很小.当二氧化硅的加入量大于或等于0.5mol;时,锆酸钙的晶胞参数和晶包体积将几乎不发生变化,但是在锆酸钙材料中会有硅酸二钙相的出现和增加;二氧化硅最佳加入摩尔百分含量为0.25; ～ 0.5;.     

四种镁铁铝材料的物相组成与显微结构表征

分别以烧结铁铝尖晶石、电熔铁铝尖晶石、烧结镁铁砂及电熔镁铁砂为铁载体,在控制试样化学组成接近的前提下,按照镁铁铝尖晶石砖生产工艺制备镁铁铝尖晶石砖试样.采用XRD和SEM对试样的物相组成和显微组织结构进行分析表征.结果表明:铁铝尖晶石试样中,存在(Mg,Fe2+)Al2O4复合相,其中铁以Fe2+的形式存在,并产生少量镁铁尖晶石脱溶物;镁铁砂试样中,形成Mg(Fe3+,Al)2O4复合相,铁以Fe3+的形式存在,并产生了AlFe2O4连续固溶体相;烧结铁载体试样的显微结构中存在较多微气孔,电熔铁载体试样显微组织结构致密.     

聚六亚甲基单胍盐酸盐黏均相对分子质量的测定及抑菌效果

采用黏度法测定新型高分子聚合物杀菌消毒剂--聚六亚甲基单胍盐酸盐的平均相对分子质量。聚六亚甲基单胍盐酸盐溶液浓度在0.04 g/mL时,利用文献值K=3.8×10-3 g/mol、α=1.01,可计算出该自制的聚六亚甲基单胍盐酸盐的平均相对分子质量为2495。在相同的浓度下,不同相对分子质量的聚六亚甲基单胍盐酸盐对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、白色葡萄球菌和铜绿假单胞菌均有一定的抑菌作用,并且抑菌效果均随着相对分子质量的增加而增加。     

净化沥青的傅里叶变换红外光谱分峰拟合定量分析

高温煤焦油沥青是人造炭材料的优质原料。为了获得高品质人造炭材料,必须对原料沥青进行净化处理,使得净化沥青具有合理的分子量分布、较高芳香缩合度和适宜的脂肪族侧链结构,炭化后才能生成易于石墨化的趋于规整的碳微晶结构。分别以中温沥青和热聚合改性沥青为原料,采用两种净化分离处理方法,得到四种净化沥青(RP-1,RP-2,RP-3和RP-4)。以四种净化沥青的傅里叶变换红外光谱数据为基础,结合分峰拟合数学方法,准确获得了净化沥青的芳香性指数(Iar)、支链化指数(CH₃/CH₂)、OH官能团的存在形式及分布情况和其他基础官能团含量。由分析研究结果可知,四种净化沥青均具有较大的芳香缩合度。RP-3芳香性指数高达0.90,芳香缩合度最高。RP-4支链化指数仅为0.07,脂肪族侧链数量较多、碳链较长。四种净化沥青中OH官能团存在形式有明显不同。研究结果将为人造炭/石墨材料的原料优选提供理论支持。     

塑料和橡胶垃圾的热解机理及动力学分析

利用热分析-质谱联用技术进行了塑料和橡胶垃圾的热解实验研究,探讨了这两种聚合物热解机理,并采用Freman-Carroll法定量分析了垃圾热解动力学.塑料和橡胶主要热解气体产物是烃类CnHm(n≤4～5),CO2和CH4,塑料热解过程以脱链解聚吸热反应为主;而橡胶热解过程分为两个阶段,前期以交联缩聚放热反应为主,后期以脱链解聚吸热反应为主,热解过程总热效应为放热.     

关于迈克耳逊干涉仪修正系数的讨论

文章介绍了迈克尔逊干涉仪修正系数的求解过程,讨论了如何根据其相对扩展不确定度大小来判定修正系数的意义。     

在线固相氧化物吸附-火焰原子吸收法测定痕量银

基于硅胶表面对碱性体系中新生成的氧化银(Ag2O)的有效吸附, 建立了流动注射-固相氧化物分离富集-火焰原子吸收法测定痕量银的方法. 当银以氧化物的形式被滞留在硅胶固相表面时, 硅胶表面的硅醇基和表面电荷有利于反应体系中新生成的Ag2O胶状沉淀的吸附, 将收集的沉淀用HNO3(10%, 体积分数)洗脱后用火焰原子吸收测定. 当进样体积为5.4 mL时, 测得的富集系数为25.5, 检出限为0.6 μg/L, 采样频率为50次/h, 线性范围为2~150 μg/L, 相对标准偏差(RSD)为2.0%(40 μg/L, n=11). 将该法用于自来水、河水、井水、雪水和山泉水中银含量的测定, 加标回收率分别为93.3%, 89.5%, 96.6%, 108.4%和102.8%.     

Progress in Molecular Dynamics and Hansen Solubility Parameters of Low Molecular Weight Gels北大核心CSCD

Recently,the use of computational methods such as Molecular Dynamics（MD）simulations and Hansen Solubility Parameters （HSPs）to study the behavior of small molecule gelators has attracted much attention. MD simulation is a computational method based on classical mechanics and is one of the preferred techniques for understanding the process of small molecule gelators. The MD simulation can more accurately analyze the gelation trend or assembly behavior of small molecule gelators,dynamically and graphically display the self-assembly process,effectively reveal the relationship between the structure of small molecule gelators and related gelation behavior,and quantitatively analyze non-covalent bond interactions such as hydrogen bonds,π-π stacking,van der Waals interactions,ionic bonding and solvophobic interactions. By performing molecular dynamics simulations on known gelators/non-gelators,parameters related to gelation behavior in the simulated data are extracted,and the linear correlation is measured by fitting the Pearson correlation coefficient to finally predict the gelation behavior of a certain class of small molecules. On the other hand,the empirical model developed according to the HSPs is the most representative,which consists of the energy of dispersion interaction（δd）,the energy of polar interaction（δp）and H-bonding energy（δh ）between molecules. These three parts determine the coordinate point of the three-dimensional space（Hansen space）. According to the range of the point,it can be determined whether the organic small molecule can form a gel in a specific solvent. In this paper,representative works published recently in the field of organic small molecule gels by using MD simulations and empirical models are reviewed. Some comments on the assembly behavior of gelators,the regulation and prediction of non-covalent bond interactions on gelation ability are made. © 2022, Science Press (China). All rights reserved.     

热致刚性膜材料的合成与气体分离性能研究

以丙酮为溶剂,将9,9-双(4-羟基苯基)芴(BHF)于室温下进行硝化反应得到二硝基化合物9,9-双(3-硝基-4-羟基苯基)芴,再经Pd/C-水合肼还原得到9,9-双(3-氨基-4-羟基苯基)芴(BAHF).采用上述二胺单体BAHF、与9,9-双(4-氨基苯基)芴(BAF)和六氟二酐(6FDA)通过低温溶液缩聚反应制备出一种含酚羟基的共聚聚酰胺酸溶液,经热酰亚胺化和热致重排反应得到共聚聚酰亚胺(CPI)和聚(酰亚胺-苯并恶唑)(PIPBO)热致刚性膜材料.采用核磁(NMR)、红外光谱(FTIR)、X-射线衍射仪(XRD)、热重分析仪(TGA)、差示扫描量热仪(DSC)和气体渗透性能测试等手段对所制得膜材料的结构、热性能和气体分离性能进行表征.研究结果表明,所制得的热致刚性膜主要表现出非晶结构,为无规共聚物,其Tg为340℃.随热处理温度升高,热致刚性膜的气体渗透性逐渐增加,450℃制得的热致刚性膜对O_2、N_2、H_2、CH_4和CO_2的渗透通量分别达到229.03、53.26、1497.35、33.52和818.76 Barrer.