高锰酸钾-甲醛-扑尔敏体系化学发光的研究

在酸性介质中,KMnO4能氧化扑尔敏发生化学发光反应,甲醛的存在可使发光强度增强。据此,采用流动注射技术,建立了一种测定扑尔敏的化学发光分析法。方法的检出限为5×10-8g mL,相对标准偏差为0.7%(n=11,ρ=8×10-6g mL),线性范围为1.0×10-7～2.0×10-5g mL,该法已用于扑尔敏片剂中扑尔敏的测定。     

沉淀法制备苯选择加氢制环己烯Ru-Zn催化剂的研究

将 Ru Cl3· x H2 O和 Zn Cl2 与 Na OH共沉淀 ,再用适量的 Na OH溶解部分 Zn,制备了以 Ru为活性组分、Zn为助剂的苯选择加氢制环己烯的催化剂 .研究了 Zn含量、碱溶用 Na OH浓度、温度等因素对活性与选择性的影响 ,并用 XRD、SEM、BET比表面积、孔径分布等测试手段对催化剂进行表征 .结果表明 ,Zn含量为 5 %左右时 ,苯的转化率可保持在 6 5 %左右 ,且环己烯的收率较高 .碱溶用 Na OH浓度宜控制在 2 %～ 4 % .沉淀时的反应温度 6 0℃左右较好 .XRD表明 ,活性组分 Ru和 Zn均被还原 ,并形成了 Ru- Zn固溶体 ,Ru微晶粒径为 3～ 5nm,经 SEM可以观察到 Ru微晶呈高分散 .BET比表面积 30～ 4 0 m2 /g,催化剂最可几孔径分布范围 30～ 70nm.与一般沉淀法相比 ,经过碱溶形成的催化剂的孔结构有利于环己烯选择性的提高     

光谱法研究橙皮素与DNA分子间的相互作用机制

以盐酸小檗碱(BR)为荧光探针,研究了鲱鱼精DNA与橙皮素的相互作用.采用荧光光谱,紫外可见吸收光谱,盐效应,Scatchard方程等手段,探讨了橙皮素与DNA的作用机制.结果表明,在生理酸度(pH=7.4)下,橙皮素对DNA-BR体系的荧光有猝灭作用,猝灭类型为静态猝灭与动态猝灭共存的模式,其作用方式为嵌插和静电作用...     

SiO2固载咪唑基手性硫醚钯(ll)催化剂的合成及其在Suzuki反应中的应用

以L-缬氨酸、L-亮氨酸和L-苯丙氨酸为原料合成了未见报道的4种咪唑基手性硫醚化合物,并将咪唑基硫醚固载到SiO2上制备了二氧化硅固载咪唑基手性硫醚配体,用元素分析、热重等手段进行了表征;进而与PdCl2反应得到二氧化硅固载咪唑基手性硫醚-钯(Ⅱ)催化剂,用XPS等方法对其进行了表征.考察了该催化剂在Suzuki反应中的催化性能.结果表明,在以溴苯与苯硼酸为底物的Suzuki反应中,该催化剂用量为底物的0.75％、反应时间为5h、温度为80℃时,溴苯的转化率可达95％.     

多重氢键自组装联萘酚和含氮化合物

作为相互识别的结果,(±)-2,2′-二羟基-1,1′-联萘酚可与4,4′,6,6′-四甲基-2,2′-联嘧啶、1,2-双(4-吡啶)乙烷、反式-1,2-双(4-吡啶)乙烯、4,4′-联吡啶-N,N′-双氧化物及双-2-吡啶基甲酮等多种含氮化合物分别形成外形良好的共晶化合物1,2,3,4及5.本文对5个共晶化合物的晶体...     

基于Ce（Ⅳ）-Ru（bpy）_3（2＋）化学发光体系测定盐酸雷诺嗪

在0.12mol·L~（-1）硫酸介质中,由1.0×10~（-3）mol·L~（-1）硫酸铈溶液与2.0×10~（-4）mol·L~（-1）Ru（bpy）_3~（2＋）溶液反应产生的化学发光强度因盐酸雷诺嗪的存在而明显增强。试验表明：盐酸雷诺嗪的质量浓度在0.1～2.0mg·L~（-1）及2.0～10.0mg·L~（-...     

麦壳对水溶液中铜离子的动态吸附研究

对麦壳柱吸附铜离子的动态实验进行了研究。pH为5时有利于吸附,Na+和Ca2+的存在不利于吸附,说明在吸附过程中存在离子交换机理。溶液流速、溶液浓度对流出曲线有较大的影响。吸附后的麦壳用0.5mol/L盐酸再生,能重复使用。对不同流速和不同浓度的流出曲线用Thomas和Yoon-Nelson线性模型进行了拟合,并预测了流出曲线。结果表明,饱和吸附量随着初始浓度的增大而增大,随流速的增加而减小;穿透时间随初始浓度和流速的增大均减小。在不同条件下的线性相关系数为0.920～0.948,说明Thomas和Yoon-Nelson模型都可用于描述穿透曲线。     

新型4-N-(二茂铁亚甲基)-6-甲硫基-3-乙基-3-己醇手性配体的合成

以L-甲硫氨酸为手性源,经酯化、缩合、还原氨化及格氏试剂反应,设计并合成了一种新型的含硫二茂铁基的β-氨基醇手性配体--4-N-(二茂铁亚甲基)-6-甲硫基-3-乙基-3-己醇,其结构经<'1>H NMR,<'13>C NMR,IR及HR-MS表征.     

镧系超分子核酸荧光探针的研究和应用 --杯[4]芳烃对Pr(Ⅲ)自发荧光的猝灭作用

研究了Pr(Ⅲ)-杯[4]芳烃-DNA体系的相互作用和荧光发光情况.试验结果表明,Pr(Ⅲ)可产生λex,max=300.0nm、λem,max=600.0nm的自发荧光,杯[4]芳烃在一定条件下能猝灭其荧光,加入DNA后荧光产生大幅增强,故可以杯[4]芳烃与Pr(Ⅲ)形成的发光镧系超分子作荧光探针测定DNA,同时初步探讨了体系相互作用机理.试验方法的线性范围为0～1.0μg@ml-1和2.0～4.0μg@ml-1,检出限为1.276×10-3μg@ml-1.此法简单、灵敏、可靠.     

阴离子相转移催化的Friedel-Crafts烷基化反应

提出三种阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠作为阴离子相转移催化剂特性。研究了它们在Friedel-Crafts反应中的催化性能,结果表明它们都有良好的催化特性合成了七个化合物, 其中五个为未见文献报导的新化合物, 它们是二苯甲基萘酚和二苯甲基酚类化合物。