新型含-β-二酮取代基的噁二唑衍生物的合成与电化学性质

噁二唑;β-二酮;紫外-可见吸收光谱;电化学;能量轨道     

新型苯选择加氢制环己烯非晶态催化剂Ru-Fe-B/ZrO2的制备及其可调变性

采用化学还原法制备了一种新型高活性和高选择性苯选择加氢制环己烯的Ru-Fe-B/ZrO2纳米非晶态合金催化剂,并利用透射电镜、选区电子衍射、X射线衍射和N2物理吸附仪等手段对催化剂进行了表征.重点研究了Ru-Fe-B/ZrO2催化剂活性和选择性的可调变性,及还原剂NaBH4浓度和洗涤后滤液的pH值对其催化性能的影响.结果表明,在新型Ru-Fe-B/ZrO2催化剂上,当苯转化54%时,环己烯选择性高达80%,同时环己烯选择性随苯转化率升高而缓慢下降.向反应浆液中添加酸性或碱性物质可以调变催化剂的活性和选择性,同时催化剂制备工艺和性能具有很好的可重复性.Ru-Fe-B/ZrO2催化剂融合了纳米和非晶材料的特性,这是其对苯选择加氢制环己烯表现出高活性和高选择性的主要原因.     

烟草中克百威和抗蚜威残留量测定

采用液相色谱-质谱联用技术(LC-MS-MS)检测了烟草中的克百威和抗蚜威两种氨基甲酸酯类农药的残留量。样品用乙腈超声波提取,以甲醇-50mmol甲酸铵为梯度流动相,C18柱分离,电喷雾正离子选择反应监测(SRM)模式定量分析。结果表明,克百威和抗蚜威的平均加标回收率为96.05%~104.0%,相对标准偏差为2.8%~5.7%。样品前处理不含净化和浓缩步骤,操作简单。     

β-环糊精与青蒿素类药物非共价复合物的电喷雾质谱研究

采用电喷雾飞行时间质谱(ESI-TOF-MS)技术,对β-环糊精与3种青蒿素类药物所形成的复合物进行研究,在正离子检测方式下,将β-环糊精与青蒿素类药物等体积比混合后直接进样,然后利用源内碰撞诱导解离(CID)技术对其复合物进行分析.实验表明,在气相中,该非共价复合物可以稳定存在,其化学计量比分别为1∶ 1和2∶ 1.运用该法测定了1∶ 1包络物的结合常数,考察了质谱条件及溶液条件对形成包络物的影响,通过比较结合常数的大小,探讨了β-环糊精与青蒿素类药物在气相状态下的作用方式.     

电化学方法研究多粘菌素B与磷脂酰胆碱的相互作用

采用电化学方法研究了一种多肽类抗生素多粘菌素B(PMB)与模拟生物膜硫醇-磷脂酰胆碱杂化双层膜之间的相互作用。PMB可与磷脂酰胆碱发生强相互作用,破坏双层膜结构,从而使膜的通透性升高。PMB的浓度、酸度、与膜的作用时间及膜中胆固醇的存在均影响二者的作用程度。另外,膜的自修复实验表明,被PMB破坏的双层膜电极在一定程度上可以在KCl溶液中重新自组装,且自修复的程度和修复时间及与之相互作用的PMB的浓度有关。     

3,4-二氨基苯基苯甲酮在基质辅助激光解析离子化质谱分析磷脂中的应用

考察了3,4-二氨基苯基苯甲酮(DABP)作为基质辅助激光解吸离子化飞行时间质谱(MALDI-TOF-MS)新型基质分析磷脂的能力.与传统基质2,4,6-三羟基苯乙酮(THAP)、2,5-二羟基苯甲酸(DHB)、α-氰基-4-羟基肉桂酸(CHCA)相比,用优化后的DABP基质溶液体系McOH-H2O-HCI(80:20...     

N-羟基邻苯二甲酰亚胺和二氧化锰高效催化对硝基甲苯氧化

采用N-羟基邻苯二甲酰亚胺(NHPI)和二氧化锰(MnO2)作为催化剂催化对硝基甲苯的氧化反应以制备对硝基苯甲酸;对反应条件进行了优化.结果表明,采用10%(与原料的摩尔比)NHPI和10%(与原料的摩尔比)MnO2作为催化剂,在110℃、氧气压力0.4 MPa下反应4 h,对硝基甲苯的转化率为97%,对硝基苯甲酸的分...     

贝加因与牛血清白蛋白相互作用的分子光谱法研究

利用荧光光谱和吸收光谱研究了贝加因与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用,由Van't Hoff方程计算了反应的热力学参数,并根据Stern-Volmer方程计算了不同温度下的结合位点和结合常数.结果表明,贝加因可静态猝灭BSA的内源荧光;二者相互作用的焓变和熵变均大于零,说明疏水作用力是二者之间的主要作用力.与此同时,贝...     

高效液相色谱-串联质谱法快速测定6类食品中增效醚的残留

建立了水果、蔬菜、粮谷、油料、动植物脂类、动物源性食品等6类食品中增效醚残留量快速测定的液相色谱-质谱/质谱(LC-MS/MS)方法。样品盐析并除水后,用三氯甲烷提取,氟罗里硅土填料固相萃取柱净化,丙酮-三氯甲烷混合溶剂洗脱,以乙腈-0.1%甲酸为流动相,在Zobax SB C18液相色谱柱完成分离,并于电喷雾正离子多反应监测模式下质谱测定。考察了提取溶剂、净化方法、柱容量、仪器条件、基质效应对分析结果的影响。增效醚质量浓度在0.5～100μg/L范围内,线性相关系数(r)为0.9976,方法定量限(LOQ)为10μg/kg。17种食品基质添加LOQ、低MRL、2倍MRL、高MRL 4个不同浓度水平时,回收率在80.3%～96.3%之间,相对标准偏差为2.7%～14%,方法可以满足多种食品基质中增效醚残留量的定性和定量检测要求。     

近红外光谱法分析格列齐特片

应用化学计量法处理光谱数据,用偏最小二乘法建立格列齐特片的近红外分析模型。通过光谱预处理和模型的逐步优化最终确定定量分析模型的相关系数为0.991,交叉验证均方差(RMSECV)为0.641,预测均方根误差(RMSEP)为0.980,主因子数为4。选取15个验证样品对模型进行检验,检测结果相对误差在-2.04%～3.52%之间。