三元铕配合物Eu(DBM)3L1的合成、晶体结构及发光性能

新型三元铕配合物Eu(DBM)3L1(DBM=二苯甲酰甲烷,L1=2-(3-硝基苯基)-咪唑并[4,5-f]-1,10-邻二氮杂菲)的晶体属单斜晶系,Cc空间群.中心铕离子分别与DBM配体的六个氧原子和第二配体的两个鳌合氮原子配位,形成八配位的扭曲四方反棱柱构型.配合物中性配体的共轭平面与相邻分子的DBM苯环平面(C(25),C(26),C(27),C(28),C(29))之间有明显的π-π相互作用.在紫外光激发下,配合物表现出较强的Eu3+的特征发射,第二配体对中心离子有较强的敏化发光作用.     

氢化物发生-原子荧光法测定中药中痕量汞

应用AFS-2202a型双道原子荧光分光光度计和断续流动的氢化物发生技术,采用HNO₃-H₂O₂体系和聚四氟乙烯高压釜消解中药样品,并优化了实验条件,建立了氢化物发生-原子荧光法测定中药中痕量汞。同时,研究了硼氢化钾浓度,光电管负高压,灯电流,原子化器高度,屏蔽气和载气流量等因素对测定结果的影响。在选定实验条件下,汞的检出限为0.021 μg·L-1, 桃叶(GBW08501)验证结果与推荐值一致,6次测定结果相对标准偏差为0.34%。此方法简便、快速、灵敏、准确,以工作曲线法和加入作图法对照,对于实际中药样品的测定得到了满意的结果。     

液相色谱/质谱联用分离鉴定小肽混合物

1　实验部分　　仪器与试剂:德国BrukerEsquire3000高效液相色谱 电喷雾 离子阱多级质谱仪(HPLC ESI MS/MS);甲醇、乙腈为色谱纯,三氟乙酸(TFA)、十二烷基磺酸钠(SDS)为分析纯。色谱条件:色谱柱为MicrosorbODS柱(4 6mmi d ×250mm,5μm);检测波长,210nm;流动相为乙腈 水(含0 05%TFA,1mmol/LSDS)溶液(体积比为35∶65);流速0 4mL/min。质谱条件:ESI离子源,正离子检测模式,喷雾电压为4000V,毛细管温度为365℃,喷雾气(N2)压力为172 25kPa(25psi);干燥气(N2)流速为7L/min。2　结果与讨论2.1　小肽的合成　　采用文献[1,2]的方法,…     

非线性光学晶体BaBPO5的生长、结构研究

本文采用顶部籽晶高温溶液法,以Li4P2O7为助熔剂,生长了大尺寸BaBPO5单晶.进行了BaBPO5晶体的结构测定,结果表明该晶体属三方晶系,空间群:P3221,晶胞参数为a=b=0.71329(10)nm,c=0.70368(14)nm,α=β=90°,γ=120°, Z=3.该晶体结构中沿[001]方向存在BO4四面体链,每一个硼氧四面体用它的两个顶点分别与两个PO4四面体相连组成螺旋状的链.硼氧四面体、磷氧四面体和钡氧多面体结合在一起形成一个三维网络结构.同时,对BaBPO5的粉末倍频效应进行了研究.     

二芳氧基螺环磷酸酯的电喷雾电离质谱研究

以氯化螺环磷酸酯和酚类为原料,采用磷酰化反应生成了相应的二芳氧基季戊四醇螺环磷酸酯;通过电喷雾电离串联质谱仪（ESIMs）检测,首次提出了其质谱裂解规律,结果表明,磷酰氧键（O=P-OCH2-）和烷氧键（-OCH2-）均易断裂,为阻燃机理研究提供了依据。     

不同产地地黄中地黄苷D的测定

应用高效液相色谱的方法建立了地黄苷D的定量分析。色谱条件:采用Hypersil C18柱(4.6 mmi.d.×250 mm,5μm),流动相:V(乙腈)∶V(水)=10∶90,流速:1 mL/min,检测波长205 nm,地黄苷D在0.059~0.295 mg/mL范围内呈良好线性关系,r=0.9999,回收率较高RSD=0.63%,对不同产地地黄的地黄苷D进行了定量分析,不同产地和不同等级的地黄中地黄苷D含量有较大差异,在使用中应加以考虑。     

烟草中克百威和抗蚜威残留量测定

采用液相色谱-质谱联用技术(LC-MS-MS)检测了烟草中的克百威和抗蚜威两种氨基甲酸酯类农药的残留量。样品用乙腈超声波提取,以甲醇-50mmol甲酸铵为梯度流动相,C18柱分离,电喷雾正离子选择反应监测(SRM)模式定量分析。结果表明,克百威和抗蚜威的平均加标回收率为96.05%~104.0%,相对标准偏差为2.8%~5.7%。样品前处理不含净化和浓缩步骤,操作简单。     

流动注射化学发光法测定甲磺酸帕珠沙星

在酸性条件下甲磺酸帕珠沙星（Pazufloxacin Mesylas）对Ce（Ⅳ）-Na2SO3弱化学发光体系具有很强的增敏作用,据此建立了流动注射化学发光法测定甲磺酸帕珠沙星的新方法。该方法的线性范围为1.0×10^-2-7.0 mg/L,检出限为2.0×10^-3mg/L,相对标准偏差RSD（n=11,ρ=1.0 mg/L）为1.7%,回收率为94%-101%。已用于NaCl注射液中甲磺酸帕珠沙星的测定。     

化学制图中应注意的几个问题

就化学论文中结构式的绘制出现的问题,以ChemDraw7.0的使用为例,进行简单的分析说明.     

巯基棉分离富集-火焰原子吸收法测定中药材中的铅

通过巯基棉分离富集后 ,采用火焰原子吸收方法成功测定了怀药 (怀山药、怀牛膝、怀菊花、)中的痕量铅 ,并对富集铅的条件及洗脱条件、干扰因素进行了探讨。本实验回收率在 97 0 %～ 1 0 2 0 % RSD <4 3 %。此方法简单易行、方便快速 ,结果令人满意 ,可用于测定中药材中的痕量铅。