碘量法测定葡萄糖含量的小量化与绿色化研究与实践

碘量法是测定葡萄糖含量的常规分析方法,也是定量分析化学实验常开设的综合性实验。对传统教材中的碘量法测定葡萄糖含量实验内容进行了小量化改造,并研究了氢氧化钠用量及滴加速度、反应温度、放置时间、酸的用量、滴定震荡速度及淀粉加入时刻等影响因素对碘量法测定葡萄糖含量的影响。实验结果表明,小量化滴定能够达到常量滴定分析要求的精密度与准确度,可大幅度降低实验消耗、节省实验经费80%以上,使学生树立绿色化学思想和环境保护意识,全面提高人才的培养质量和效益。     

Cu2+掺杂对M型钡铁氧体烧结行为和磁性能的影响

采用共沉淀-熔盐法制备了化学式为BaCuxFe12-xO19-δ(x=0.0、0.2、0.4、0.6)的M型钡铁氧体(BaM),研究了Cu2+含量对BaM烧结行为、微观结构和磁性能的影响.研究发现,Cu2+在有效地促进样品烧结的同时还能明显降低其矫顽力(Hc),掺入Cu2+之后,样品矫顽力从2694Oe(x =0)逐渐降到405 Oe(x =0.6).当x=0.4时,经950℃煅烧3h后样品的磁导率为2.0,相对烧结密度达90;以上.分析结果表明,Cu2的掺入,使样品在烧结过程中形成熔点低于950℃的共晶相,加快传质扩散从而促进烧结.     

糯米浆对仿生碳酸钙形貌的影响

以糯米浆为有机调控物质,二氧化碳提供碳源仿生制备出多种形貌的碳酸钙晶体.探索了矿化时间、钙离子浓度对碳酸钙晶体形貌和晶型的影响.采用扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶红外光谱仪(FT-IR)和X射线衍射仪(XRD)对制备的碳酸钙表观形貌及结构进行表征.扫描电镜结果表明:以糯米浆为有机调控物质,钙离子浓度和矿化时间对碳酸钙晶体的形貌有一定的影响;XRD及FT-IR图谱表明制备的碳酸钙晶型为方解石和球霰石.     

钠基膨润土-NaAlO2-NaOH水体系合成方钠石的条件与机理

基于钠蒙脱石良好的剥离分散和反应活性,采用钠基膨润土为原料,在常压下碱性水体系中合成方钠石.探讨了Na2O/SiO2物质的量比、反应时间、反应温度、SiO2/Al2O3物质的量比对合成方钠石的影响.结果表明,Na2O/SiO2物质的量比对合成方钠石物相的纯度影响最大,反应温度次之;反应时间和SiO2/Al2O3物质的量比在最佳条件附近对方钠石的合成影响很小;在反应过程中,钠蒙脱石、方石英和钠长石发生“碱溶”,所形成的产物与溶液中的偏铝酸钠反应形成方钠石.后期形成的方钠石围绕先期形成的方钠石生长,形成了方钠石球形聚集体.     

铼元素在镍基晶体中的高温机械性能研究

添加高铼酸钾于化学镍镀液中,得到光滑、致密的Ni-P-Re镀层,采用SEM、XRD、EDS等检测分析.结果表明,热处理后其仍为非晶态结构,其在600℃才完全晶化.镀层的氧化增重明显降低,微动摩擦系数整体小于普通的Ni-P镀层摩擦系数,体现了较好的高温抗氧化能力和抗微动磨损能力,有利于其在高温环境下,保持较好的机械性能.     

磷石膏铵盐浸取物制备CaCO3晶型和形貌的影响因素研究

以某磷矿副产磷石膏为原料,采用氯化铵溶液浸取,获得硫酸钙溶液,经鼓泡碳化法制备CaCO3.考察了H2O2浓度、CO2流速、搅拌速度、初始pH值等因素对CaCO3晶型、形貌以及分散性的影响,采用XRD、SEM等对样品进行了表征.结果表明,不添加H2O2,或初始pH值＞9.5时得到的CaCO3样品为球霰石型和方解石型的混合相;当H2O2浓度为0.25;、CO2流速为0.2 L/min、初始pH为9.0、搅拌速度为650 r/min时,得到分散性均匀的菱面体形方解石型CaCO3.研究结果对磷石膏的资源化利用和CO2固定具有重要的环境意义.     

纤蛇纹石制备硅纳米线的研究

以天然矿物纤蛇纹石制备的氧化硅纳米线为氧化剂和模板,镁粉为还原剂,采用镁热还原法制备了系列硅纳米线.利用热分析仪、X射线衍射仪、扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)对其进行表征.结果表明:温度对反应产物硅的结构和形貌有显著影响,随着温度的上升,样品的结晶度先减小后增大;在温度650℃条件下硅“继承”了氧化硅纳米线的微观结构,而随着温度升高至700℃纳米线的结构出现坍塌,形成硅纳米颗粒.     

双(3-氨基-4-羟基苯基)双酚醚类化合物的合成

以双酚化合物及对卤苯酚为起始原料,经用苄基保护、乌尔曼成醚、选择性硝化和还原脱保护4步反应,合成了具有双酚芳香醚结构的4个新型聚苯并噁唑单体：双(3-氨基-4-羟基苯基)双酚醚类化合物的盐酸盐。 确定了乌尔曼成醚反应的最佳工艺条件,证明硝化反应只发生在对卤苯酚苄保护基的邻位,改进了还原脱保护反应的成盐及后处理条件,提高了产物的质量和收率,4步反应总收率可达54.0%。 采用红外光谱、核磁共振H谱和高分辨质谱表征了每步产物的化学结构。     

混凝土高温动态力学特性与本构方程

混凝土材料是多相复合材料,高温动荷载作用下其力学行为非常复杂。为此,对混凝土在爆炸、火灾等高温环境中力学特性的研究,有利于减小混凝土结构在爆炸及火灾事故中的损失。文中首先利用分离式霍普金森压杆试验装置(SHPB)设计出一套混凝土高温试验方案,然后基于15组试验工况对混凝土在温度为16℃至650℃范围内,加载撞击速度分别为5m/s、7m/s和12m/s时进行了SHPB试验,获得了与之对应的应力应变曲线。试验结果表明,混凝土应变率增强效应与高温弱化效应相互耦合,致使混凝土受温度的影响显著大于其应变率。最后,由试验结果以经典损伤理论模型为基础,根据混凝土高温动态力学特性,构建了一个统一的方程来描述混凝土高温动态应力应变关系的全过程,并且该本构方程计算结果与试验数据吻合良好。     

冲击压缩对TiO2粉末结构和热处理相变的影响

为研究动高压加载下TiO2的冲击改性特点,利用平面冲击波加载技术对TiO2粉体进行冲击压缩实验,以XRD和Raman光谱为主要手段,对样品的结构和热处理相变行为进行了表征和比较.结果表明:冲击压缩作用使TiO2的衍射峰宽化,在样品中形成较大的晶格畸变和应力;飞片速度对TiO2晶粒的粉碎细化效果影响较大.经飞片2258 m/s高速冲击后,微结构中的晶格畸变和应力使TiO2在热处理时的相变温度降低约100℃.TiO2在高速冲击后生成了一种具有锆钛矿结构的同素异构体.