高效液相色谱法测定打印油墨和色带中双酚A

提出了高效液相色谱法-二极管阵列检测器测定打印油墨和色带中双酚A含量的方法。采用正己烷-乙醚(30+70)溶液为提取溶剂,以XB-C18色谱柱为分离柱,以乙腈与甲酸(0.1+99.9)溶液按体积比40比60混合为流动相,流量1.0mL.min-1,检测波长为227nm。双酚A的质量浓度在0.34～10.96mg.L-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为3.4μg.L-1。在3个浓度水平下做加标回收试验,回收率在89.8%～93.7%之间,相对标准偏差(n=7)在1.2%～2.5%之间。     

壳聚糖固定化血管紧张素转化酶及其性质

以壳聚糖微球为载体, 戊二醛为交联剂固定化血管紧张素转化酶, 研究了酶固定化的最优条件和固定化酶的性质. 结果表明, 在戊二醛质量分数为2.5%、给酶量为8 mg/mL时, 固定化酶的比活性最大, 为0.085 U/g. 固定化酶在40~50 ℃, pH在7~9之间有最大活性, 其米氏常数Km为2.39 mmol/L. 同时, 固定化酶具有良好的稳定性, 可重复利用.     

双杂原子 Fe-V-β 沸石的合成、表征及催化性能

 采用水热合成法在 SiO2-Fe2O3-V2O5-(TEA)2O-H2O-NH4F 体系中合成了 Fe-V-β 沸石, 并用 X 射线衍射、红外光谱、固体漫反射光谱、热重-差热分析、扫描电镜-能量色散谱仪和等离子体发射光谱等技术对沸石样品进行了表征, 探讨了影响 Fe-V-β 沸石合成的因素. 结果表明, 按摩尔比组成SiO2:Fe2O3:V2O5:(TEA)2O:H2O:NH4F = 60:(0.1~0.75):(0.1~0.75):(17~18):(550~ 650):(30~50) 配制初始反应混合物, 可以制备出结晶良好的 Fe-V-β 沸石, 且 Fe 和 V 原子进入到沸石骨架. 所得 Fe-V-β (Si/(Fe+V) = 30) 沸石在 H2O2 氧化苯乙烯反应中表现出最高的催化活性, 苯乙烯转化率为 25.4%, 苯甲醛、苯乙醛和苯乙酮的选择性分别为 69.1%, 22.5% 和 4.1%.     

高效液相色谱-喷壁/薄层安培检测器用于同时测定5种环境优先污染酚

结合传统的喷壁式和薄层式安培检测器,制备了一种新型的喷壁/薄层安培检测器。联合高效液相色谱(HPLC)同时对5种环境优先污染酚进行了检测。实验发现,安培检测工作电极面积的增大会导致响应电流的增大,但同时也会增大噪声,因此,基于信噪比优化电极面积是重要的。选用色谱柱SHIM-PACK VP-ODS(150 mm×4.6 mm),流动相V(甲醇)∶V(0.1 mol/L PBS,pH=7.5)=40∶60,柱温40℃,流速1 mL/min,进样量20μL,安培检测电位为1.0 V,紫外检测波长为220 nm,喷壁-薄层安培检测器不经富集对对硝基酚、苯酚、间甲酚、2,4-二氯苯酚和2,4,6-三氯苯酚共5种酚类物质的检测下限均低于1μg/L(S/N=3),优于相同条件下的紫外检测器和商品电化学检测器。用于实际水样分析亦获满意结果。     

整体柱在线固相萃取-液相色谱联用系统测定水中苯胺类污染物

针对在线固相萃取-液相色谱联机分析中的萃取柱及阀体系与液相色谱兼容的问题进行研究,构建了与液相色谱进样量相兼容的大内径整体萃取柱及相关阀、泵送系统。采用四甲氧基硅烷(TMOS)和甲基三甲氧基硅烷(MTMS)作为混合前驱体,制备了大内径(530μm)、柱床均一、稳定的毛细管硅胶整体柱。经C18基团修饰后,前沿分析表明该整体柱具有大的吸附容量,其中N-甲基苯胺约为214 mg/g,N,N-二甲基苯胺约为388 mg/g。柱通透性好,在线固相萃取时仅需注射泵即可完成。将该整体柱应用于本实验室自主研发的样品前处理仪上并与液相色谱联机后,采用85%甲醇-水作为流动相,在0.5 mL/min的流速和254 nm紫外检测波长下对水中痕量苯胺类化合物进行在线富集与分离分析。在0.1,1和10 mg/mL添加水平下,湘江水中苯胺类化合物的回收率为81.9%~91.3%;日内与日间相对标准偏差均低于7.6%。     

纳米Ca0.8Zn0.2TiO3∶Pr3+, Na+荧光粉的合成和红色发光性质

采用溶胶-凝胶法在较低温度下合成了Ca0.8Zn0.2TiO3∶Pr^3＋,Na^＋纳米荧光粉.金属离子预先分散在溶有柠檬酸的乙二醇溶液中.通过TG-DSC,XRD和SEM对前驱物的分解、晶化和颗粒大小进行了研究.TG-DSC和XRD表明材料的组成随灼烧温度而变化;SEM表明1000 ℃合成材料的粒径在100 nm以下.与高温固相法合成的材料相比,激发光谱主峰发生蓝移,红色发射峰617 nm显著增强.     

Cu-β沸石的合成、表征及催化性能

采用水热合成法在SiO₂-CuO-(TEA)₂O-H₂O-NH₄F体系中合成了Cu-β沸石,运用X射线衍射、红外光谱、紫外-可见固体漫反射光谱、热重-差热分析、扫描电镜和等离子体发射光谱仪等对样品进行了表征,并探讨了影响Cu-β沸石合成的因素。结果表明,按化学组成(物质的量的比)n_SiO2∶n_CuO∶n_(TEA)2O∶n_H2O∶n_NH4F=60∶(0.5~5.0)∶(16~18)∶(550~650)∶(25~50)配制初始反应混合物,可以制备出结晶良好的Cu-β沸石,且Cu原子进入了沸石骨架。所得Cu-β沸石(n_Si/n_Cu=30)在H₂O₂氧化苯酚的羟基化反应中表现出较好的催化活性,苯酚的转化率为25.1%,邻苯二酚和对苯二酚的选择性分别为63.9%和32.5%。     

离子液体介入的均苯三甲酸氧钒催化氧化异丁香酚制香草醛

合成了系列均苯三甲酸氧钒配合物催化剂,并进行了FT-IR、紫外-可见漫反射光谱(DR UV-Vis)及TG表征。 系统考察了催化剂、不同种类的离子液体助剂、离子液体用量和反应时间等因素对异丁香酚氧化制备香草醛的影响。 结果表明,n(VO2+)∶n(BTC(均苯三甲酸根))=1∶1时制备的催化剂VO(BTC)-1性能较佳。 以VO(BTC)-1为催化剂、氯化1-十二烷基-3-甲基咪唑([C12mim]Cl)为助剂、丙酮为介质,当n(异丁香酚)∶n(H2O2)∶n([C12mim]Cl)=1∶2∶0.01时20 ℃反应24 h,异丁香酚可转化完全,香草醛收率达到87.2%。 基于离子液体介入的催化剂光谱特征及反应结果,推测[C12mim]Cl/VO(BTC)-1与H2O2形成了高效的氧化反应体系从而有利于异丁香酚的温和转化。     

巯-烯点击反应在毛细管整体柱制备中的应用

毛细管整体柱由于具备高效的传质性能、分离性能以及灵活的可设计性,受到科研工作者的广泛关注。整体柱制备过程中,功能基团的引入是关键点之一。近年来研究者们将一种简单高效、定向性强的反应-“巯-烯点击反应”引入整体柱的制备中,由于含巯基、含烯键的配体和单体具有非常广泛的可选择性,因而使整体柱材料更加多样化。本文从整体柱的特征、分类及制备方法出发,阐述了传统整体柱制备方法的局限性以及引入巯-烯点击反应的优势。并且分别从两个方面重点综述了“巯-烯点击反应”在整体柱制备中的应用：即利用巯-烯点击反应对表面含烯键或者巯基的整体柱进行表面修饰以及基于巯-烯点击反应“一锅法”制备的杂化整体柱。最后展望了巯-烯点击反应在整体柱制备领域的发展前景。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用分析干柴胡药材中有机挥发物

采用顶空固相微萃取与气相色谱-质谱联用技术检测分析干柴胡药材中挥发性成分,选用聚丙烯酸酯涂层,就萃取时间、温度、体积、样品量、预热时间及脱附时间等条件进行了优化,结果表明,30mL萃取瓶里0．5g样品90℃温度下预热40min后,以85μmPA涂层顶空萃取50min,于250℃脱附5min,测得88个峰,鉴定26种化合物成分。方法所得结果与传统提取方法(蒸馏提取法)比较,相对含量较高的成分一致,方法重现性理想,可应用于柴胡药材挥发性物质的快速分析。