Zn/Ni双金属接力催化:一锅法分子内环异构化/分子间酰胺化反应构建噁唑衍生物

报道了一种新型的Zn/Ni双金属接力协同催化的串联反应,该方法通过Zn（OTf）₂和Ni（ClO₄）₂·6H₂O协同接力催化,一锅法进行分子内环异构化/分子间酰胺化反应构建噁唑衍生物.产物的形成主要是由Zn（OTf）₂活化炔丙基酰胺的三键,发生分子内的环化反应构建噁唑啉中间体,由Ni（ClO₄）₂·6H₂O催化3-羟基-2-苯甲基-异吲哚啉-1-酮类化合物形成酰亚胺离子,继而由噁唑啉中间体与酰亚胺离子发生分子间酰胺化反应实现了噁唑分子的合成.优化部分的对比实验证实Zn（OTf）₂和Ni（ClO₄）₂·6H₂O的存在对于该串联反应都是必须条件.大体而言,所有反应都是将各反应物和试剂一次性加入,在空气氛围下100℃加热进行反应.含有不同类型给电子取代基、含有不同富电子的芳环、含有不同吸电子取代基的炔丙基酰胺都可以顺利地和3-羟基-2-苯甲基-异吲哚啉-1-酮反应得到相应的噁唑衍生物,相比而言,含有吸电子基团的炔丙基酰胺比含有给电子基团或富电子的炔丙基酰胺所得到的产物的收率要低一些,这可能是因为含有吸电子基团的炔丙基酰胺所得到的噁唑啉中间体活性较低.3-羟基-2-苯基异吲哚啉-1-酮类化合物、3-羟基-2-苯甲基异吲哚啉-1-酮类化合物和3-羟基-2-苯乙基异吲哚啉-1-酮类化合物对反应同样表现出了良好的兼容性.该方法反应条件简单、原子经济性高、官能团兼容性好,对噁唑衍生物合成和酰亚胺离子形成具有重要的意义.     

一氧化碳有机荧光探针和光控释放剂研究进展

一氧化碳(CO)是人体内重要的气体信号分子,在多种重要的生理病理代谢活动中起着关键性的调控作用,被认为是具有广泛医学应用前景的药物活性分子.CO生理学效应与其浓度、空间分布密切相关.因此,生物体内特异检测CO以及可控性供给CO对于充分理解并有效利用其生理病理功能具有十分重要的意义.荧光检测和光控释放因其无侵入性、时空可...     

芳醛-N-芳氧乙酰腙类化合物的合成与表征

4个芳醛分别与2个芳氧基乙酰肼反应，合成了5种新的芳醛-N-芳氧乙酰腙类化合物，其结构经元素分析，IR和^1H NMR确证。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定环境水样中的砷（Ⅲ）、砷（V）

用氢化物发生-原子荧光光谱法测定环境水样中的砷(Ⅲ)和砷(V)，在0～100μg／L范围内砷的浓度与荧光强度呈线性关系，相关系数r=0．9999。测定结果的相对标准偏差为0．7％，检出限为0．08μg／L。与二乙氨基二硫代甲酸银光度法进行比对，经F检验和t检验，两种方法无显著性差异。     

韭菜挥发油主要成份的气相色谱／质谱分析

韭菜是我国最常见的蔬菜之一，有特别的嗅味和很高的药用价值，本文用气相色谱和质谱联用的方法分析了韭菜挥发油中的主要成份，检出了二甲基二硫醚，甲基丙烯基二硫醚和二丙烯基三硫醚等２３种化合物。     

关于化学课堂提问的思考

新一轮基础教育课程改革给课堂提问赋予了新的内涵,在新的课程理念下,教师应该重新审视课堂提问,合理设计课堂提问,通过提问促进课堂上的交流,发展学生的思维能力和解决问题的能力,使提问成为师生共同发现、理解和探究知识的重要途径.     

梯度洗脱色谱法同时测定康糖片中盐酸小檗碱、黄芩苷、格列本脲的含量

康糖片是治疗糖尿病的中西药复方制剂,主要由盐酸小檗碱、黄芩苷、格列本脲等组成。其中的单组分含量测定方法报道较多,如盐酸小檗碱有分光光度法、薄层色谱法、高效液相色谱法等;黄芩苷有比色法、薄层色谱法;格列本脲有高效液相色谱法。但同时测定上述3种组分的方法未见报道。本文报道了同时测定上述3种组     

基于π-共轭4-四硫富瓦烯-2,6-吡嗪吡啶配体的Fe(Ⅱ)配合物

设计、合成了功能化的4-四硫富瓦烯-2,6-吡嗪吡啶配体（L）,并以此为配体合成了具有电活性的配合物[Fe（Ⅱ）（L）₂]（BF₄）₂·2.75CH₃CN·0.25CH₂Cl₂ （1）,通过红外、元素分析及X射线单晶衍射等手段对所合成的化合物进行了表征。配体以三齿的方式参与配位,形成离散型的配合物1,该配合物中含有多种非经典氢键和π…π以及S…S作用。此外研究了该配合物的磁性、电化学性质和光谱电化学性质。     

毛细管气相色谱法测定保健食品、中药材中的五氯硝基苯残留

建立保健食品中五氯硝基苯残留量的毛细管气相色谱检测方法.样品经正己烷超声提取,硫酸净化,采用分流不分流进样方式,用弱极性毛细柱程序升温分离,电子俘获检测器检测,外标法定量.五氯硝基苯浓度在0.005～0.10 μg/mL范围内与峰面积线性相关,线性相关系数r=0.9996,方法检出限为0.0006 mg/kg,0.02...     

生物表面活性剂胆汁盐胶束化及相行为

生物表面活性剂胆汁盐类以其在生物体内重要的生理功能及不同于传统表面活性剂独特的结构特点在众多领域引起了广泛的关注。本文对国内外关于胆汁盐类表面活性剂的胶束结构、表面吸附行为及胆汁盐在水溶液中的聚集体行为的研究成果进行了综述。同时,对胆汁盐与传统表面活性剂、双尾表面活性剂及天然脂类表面活性剂的相互作用以及聚集体的形成、胆汁盐诱导聚集体结构转变等方面的研究成果也进行了综述。