电镜用双层支持膜的制备及应用

本文综合了Formvar膜强度大和火棉胶膜分散性好的优点,制备出了Formvar-火棉胶双层支持膜。Formvar膜在下层增大了膜的强度,火棉胶膜在上层改善了膜的分散性。根据电镜对支持膜的特殊要求,摸索出了制备双层支持膜的原料溶液的浓度范围及浓度配比范围,并且通过红外光谱(IR)证实了双层支持膜结构的存在。通过实际应用,发现双层支持膜具有高分辨率、强电子束照射下膜保持稳定不破损等优点,双层支持膜比以前传统使用的单层支持膜在许多方面都取得了较大的改善,尤其适用于纳米材料的电镜观察,因此,值得进一步推广应用。     

碱熔-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)直接测定高纯稀土荧光粉中微量杂质元素

建立了一种碱熔样-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)直接分析稀土荧光粉中微量杂质元素(非稀土杂质和稀土杂质元素)的新方法。采用Na2CO3-H3BO3混合熔剂对样品进行分解,熔块由HNO3(2+3)提取后定容,优化了最佳的熔融温度和熔样时间。用ICP-MS标准曲线法直接测定。方法的检出限非稀土元素为0.007~0.952μg/g,稀土元素为0.001~0.057μg/g,相对标准偏差(RSD)12%。方法预处理简单、检出限低、重现性好,为高纯稀土荧光粉成品的质量控制提供了可靠的分析手段。     

聚合物保护贵金属纳米粒子的相转移技术

依据聚乙烯吡咯烷酮(PVP)在水中的溶解度随温度升高而降低的特性,建立了将PVP保护的金、银、铂纳米粒子从水相转移到油相的简单而有效的相转移技术.方法是利用电化学还原法先于水溶液中制备粒度均匀的金属纳米粒子,然后向电化学合成后的金属纳米水溶胶中加入适量正丁醇,在搅拌条件下升温至80℃即可使金属纳米粒子从水相转移至有机相.纳米粒子的相转移效率很高,而且相转移后粒子在油相中分散很好,没有团聚现象发生.在此基础上进一步建立在油水混合体系电化学合成金属纳米粒子的实验方法,为收集纳米粒子和制备纳米粒子薄膜提供了新的有效途径.     

维生素C含量测定实验中果汁试样的保存条件探究

运用库仑滴定法,通过研究室温见光,冷藏避光,充氮除氧和加入EDTA、甲酸、EDTA-甲酸等不同稳定剂后,VC标准溶液和橙汁饮料中VC含量随时间变化的情况,来探究较长时间内储存VC溶液和橙汁饮料的最佳方法.研究表明在冷藏避光条件下向VC标准溶液和橙汁中加入分析实验室常规试剂EDTA作为稳定剂,能保证在1个月内VC的浓度变化在5%以内,可有效避免因VC稳定性引起的实验误差.     

电喷雾电离源结合傅立叶变换离子回旋共振质谱分析地下水中可溶性有机质分子组成

应用电喷雾电离源结合傅立叶变换离子回旋共振质谱(ESI FT-ICR MS)对地下水进行分析,基于高精确度的分子量检测结果,鉴定出O_x,N_1O_x和N_2O_x3大类,共计27小类含杂原子的化合物。杂原子化合物中O_x类化合物占绝大多数,而含N化合物则以结合大量氧原子的形式广泛存在。结合各类杂原子化合物的等效双键数(DBE)及碳数分布,发现O_x类化合物中存在大量的羧酸结构,推测含氮化合物可能来自于O_x类化合物的衍生反应。实验结果拓宽了对地下水中可溶性有机质的认识,为进一步确定其中杂原子化合物的结构类型奠定了基础。     

聚中性红作电子转移介体的过氧化氢生物传感器

提出一种新的第二代电流型生物传感器。将易溶于水的电子转移介体中性红经电聚合在石墨电极表面形成一层致密、稳定的膜 ,有效的减少了其流失。并在辣根过氧化酶的表面覆盖一层明胶 ,再用戊二醛交联制备了H2 O2 传感器 ,使固定化酶保持了较高活性。该生物传感器具有较宽的线性范围 :2 .0× 10 - 5～ 2 .5×10 - 2 mol L ;检出限为 1.8× 10 - 5mol L ,达到 95 %稳态电流所用时间 <2 0s。     

芳香二酰亚胺光化学反应及其合成应用的研究进展

综述了芳香二酰亚胺的光化学反应及其合成应用的研究进展.     

小清河底泥释放对水质的影响

河水中含有大量的污染物,河水与底泥之间的浓度不平衡,必然发生液相与固相间化学污染物质的重新分配。当水体中的污染物浓度大于底泥中污染物的浓度时,水体中的污染物就会向底泥沉降,而被底泥吸附;当底泥中的污染物浓度大于水体中的污染物浓度时,则底泥细粒表面吸附的可溶性污染物通过底泥-水界面向上扩散,溶入水体或在水流的作用下,底泥悬浮,从而再次影响水质。小清河是接纳济南市工业和生活污水的城市河道,笔者选取代表小清河生活污水污染的马鞍山底泥和代表小清河工业污水污染的大码头底泥样品,用静态和动态试验方法研究了小清河底泥污染物的释放规律及特征。     

食品中多溴联苯醚残留的气相色谱-串联质谱分析方法研究

建立了食品中8种多溴联苯醚(PBDEs) 残留的气相色谱-串联质谱分析方法,初步解析了PBDEs的电子轰击串联质谱(EI MS/MS)图,为各种目标物的准确定性分析提供依据.以BDE-28、BDE-47、BDE-66、BDE-85、BDE-99、BDE-100、BDE-153、BDE-154为研究对象,对EI MS/MS各分析参数进行了优化.用超声提取-酸性硅胶层析柱净化的前处理方法制备样品,当空白样品的加标水平为10.0、25.0 μg/kg时,8种PBDEs的平均加标回收率为82% ～112%,相对标准偏差为3.1% ～15%,方法检出限均低于1.5 μg/kg;8种PBDEs的线性范围为10.0 ～500 μg/kg,相关系数均大于0.994 7.     

固相萃取高效液相色谱法测定蜂王浆啤酒中的1O-羟基-2-癸烯酸

建立了固相萃取高效液相色谱法测定蜂王浆啤酒中10-羟基-2-癸烯酸含量的方法。采用固相萃取技术富集蜂王浆中的10-羟基-2-癸烯酸,以甲醇-水-磷酸(体积比为50：50：0．5)为流动相,ODS柱分离,用紫外检测器于215nm处检测。10-羟基-2-癸烯酸的浓度在0．5-100．0μg/mL范围内与其色谱峰峰面积呈良好线性关系(r=0．9999),回收率为98％-108％,RSD为2.1％。