微/纳米结构聚苯胺的制备及应用的新进展

结合徽/米结构聚苯胺最新的研究现状,扼要综述了从传统化学和电化学方法中发展起来的用于制备各种微／纳米结构聚苯胺的最新方法(如软模板法和硬模板法),并介绍了聚苯胺应用方面的新进展。     

偶氮基杯芳烃化合物的合成及其偶氮-醌腙互变异构性质

通过芳胺的重氮化-偶合反应合成了8个偶氮基杯芳烃化合物, 其结构经IR, 1H NMR, ESI-MS和元素分析表征. 通过UV-Vis, 1H NMR和IR考察了溶液pH值对所合成化合物5,11,17,23-四[(2-苯并噻唑基)偶氮基]-25,26,27,28-四羟基杯芳烃(3)和5,17-二[(1-萘基)偶氮基]-25,26,27,28-四羟基杯芳烃(4)的偶氮-醌腙互变异构的影响. 结果表明, 随着溶液pH值增加, 醌腙体在偶氮-醌腙互变异构平衡中的比例增加, 当pH≥10时, 几乎全部转变为醌腙体. 特别当溶液pH=-1时, 化合物4可以形成一种大的共轭体系, 使其λmax由477 nm红移至545 nm.     

直链淀粉手性固定相高效液相色谱法分离泮托拉唑钠对映体及应用

用手性固定相法拆分泮托拉唑钠对映体,并建立了检测泮托拉唑钠对映体光学纯度的HPLC方法.色谱柱为chiRALPAK AD-H柱(250×4.6 mm,5 μm),流动相为V(正已烷):V(异丙醇)=40:60,流速为0.5 mL/min,检测波长为288 nm.该法可用于左旋泮托拉唑钠原料药和制剂的质量控制.     

磺丁基醚-β-环糊精手性流动相添加剂法分离兰索拉唑对映体

采用磺丁基醚-β-环糊精(SBE-β-CD)为手性流动相添加剂,建立了兰索拉唑对映体的高效液相色谱分离分析方法.对影响兰索拉唑对映体分离的主要因素:环糊精种类和浓度、缓冲溶液pH以及有机改性剂种类和含量进行考察.确定最优色谱条件:色谱柱为Spherigel C18 (150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为V(乙腈):V(水相)=20:80(水相含10 mmol/L SBE-β-CD、 10 mmol/L NaH2PO4缓冲液、 pH 2.5),流速为0.9 mL/min,检测波长为288 nm.在此条件下,兰索拉唑对映体的保留时间分别为14.4和15.8 min,分离度为2.0.两对映体质量浓度在0.2～50 μg/mL范围内线性关系良好(r≥0.9996),保留时间的RSD分别为0.27%和0.26%,峰面积的RSD分别为0.65%和0.68%.     

钇,铈对低铪镍基K444返回合金组织与力学性能的影响

研究了Y,Ce对含铪(Hf)镍基铸造高温合金K444返回料(添加50%返回料)合金的力学性能和组织的影响.研究结果表明:适量Y,Ce(Y<0.03%,Ce<0.015%(质量分数))添加到返回料合金后,一方面,Y,Ce具有去除N,O等有害杂质的作用,使O含量由15×10~(-6)降低到8×10~(-6),N含量由35×10~(-6)降低到18×10~(-6),从而使返回料合金得到净化.另一方面,Y,Ce细化了枝晶组织,减少了共晶和大块状碳化物数量,并且强化了晶界.和未加Y,Ce的返回料合金相比.添加Y,Ce使返回料合金室温拉伸强度提高约100 MPa,塑性提高近一倍;使900℃的高温瞬时拉伸性能波动较为平稳,塑性提高近一倍.添加Y,Ce还可以提高返回合金900℃/274 MPa条件下的持久性能,达到新料水平;可以明显延长K444返回合金900℃/274 MPa条件下的蠕变第二阶段,提高蠕变寿命.     

饮料中4种人工合成甜昧剂同时测定的超高效液相色谱快速检测方法

建立了采用超高效液相色谱同时测定饮料中4种甜味剂(安赛蜜、糖精钠、甜味素、纽甜)的方法.样品经简单的预处理后,通过ACQUITY UPLCTM BEH C18色谱柱分离,以乙腈-20 mmol/L磷酸二氢钠水溶液为流动相进行梯度洗脱,于220 nm波长下紫外检测.一次进样分析仅需6 min.4种甜味剂在0.5～20.0 mg/L范围内的线性关系良好,在加标水平为1,10和20 mg/L时,被测物的回收率为80.5%～95.2%,相对标准偏差为0.50%～8.7%.     

高血压患者血浆中游离氨基酸的柱前衍生HPLC法测定

以2,4-二硝基氯苯为衍生化试剂,建立了反相高效液相色谱法测定人血浆中22种游离氨基酸的方法.衍生化产物用Kromasil C18柱分离,梯度洗脱,紫外检测波长为360 nm.在所研究的浓度范围内,22种氨基酸的线性关系良好(r>0.99),日内精密度(RSD)为1.7% ～4.1%,日间精密度(RSD)为2.8% ～6.9%,方法回收率为90% ～106%.用建立的方法对高血压病人和正常人血浆中的游离氨基酸进行测定,并将测定结果进行主成分分析及判别分析,结果表明高血压病人与正常人血浆中的氨基酸存在显著差异,分类判别率为94.4%.     

CdTe量子点标记的DNA电化学传感器的研究

利用碳纳米管和CdTe量子点(QDs)组装的电化学传感器,建立了一种识别DNA的新方法.将氨基修饰的单链DNA探针共价键合固定在带有羧基的碳纳米管修饰的金电极上,然后与CdTe QDs标记的目标DNA进行杂交.利用差分脉冲法(DPV)和循环伏安法对目标DNA的固定和杂交进行表征,通过电活性指示剂柔红霉素(DNR)的DPV峰电流变化,对互补DNA、非互补DNA和单碱基错配DNA序列进行识别.与未标记CdTe QDs的目标DNA相比,标记CdTe QDs的目标DNA序列的电流响应灵敏度明显提高.DNA电化学传感器检测的优化条件:DNR的浓度为1.67×10-5 mol/L,DNA杂交时间为80 min,杂交温度为55 ℃.在1.0×10-13 ～1.0×10-8 mol/L范围,目标DNA浓度的对数值与其响应的DPV信号(还原峰电流)呈线性关系,检出限为3.52×10-14 mol/L(S/N=3,n=9),线性方程为ΔI=50.22+3.567 lgcDNA,相关系数为0.996 6.对1.0×10-10 mol/L的目标DNA样品进行重复测定,相对标准偏差为4.8%(n=5),重复性良好.     

新药炎琥宁的碳氢NMR信号全归属

炎琥宁为中药提取物穿心莲内酯经结构改造后获得的一个抗菌、抗病毒新药,本文应用1D NMR和脉冲梯度场2D NMR实验技术（gCOSY,gHSQC,gHSQC-TOCOSY,gHMBC）对其结构进行了研究,并首次对其¹H NMR、¹³C NMR谱信号进行了全归属.     

晶体相场方法模拟纳米孪晶结构

应用双模晶体相场模型,模拟共格纳米孪晶结构.结果表明:球状晶粒生长成的共格孪晶片层,在共格面上的原子排列有变形,容易出现位错;条状晶粒凝固生长成的共格孪晶界,比用球状晶粒长大生成的共格孪晶界的原子排列整齐.应用晶体相场模型,可以精确计算纳米孪晶带的厚度,设计和控制带内的原子层数,实现人工操纵纳米共格孪晶片层结构,指导实验研究纳米孪晶结构及其与性能的关系.