7-(4-安替吡啉偶氮)-8-羟基喹-5-磺酸的合成及其与铜的显色反应

7-(4-安替吡啉偶氮)-8-羟基喹啉为安替吡啉单偶氮类试剂中的一种,该试剂可与镓(Ⅲ)、铟(Ⅲ)、铋(Ⅲ)、钯(Ⅱ)、镍(Ⅱ)、钴(Ⅱ)、铜(Ⅱ)、铁(Ⅱ)等离子发生显色反应[1,2].本文在其5位引入磺酸基,合成了7-(4-安替吡啉偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸(分子式为C20H17N5O5S)试剂.该试剂分子的共轭体系增大,分析功能基及成键原子的电荷密度大大提高,可提高显色反应的灵敏度.文献[3～5]研究表明,8-羟基喹啉-5-磺酸-7-偶氮化合物可能是一类较有价值的光度分析试剂.本文以4-氨基安替吡啉的重氮盐为重氮组分与8-羟基喹啉-5-磺酸进行偶合反应,合成了7-(4-安替吡啉偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸,产物的结构用红外光谱进行了表征,并研究了该试剂与铜的显色反应.     

纳米Re2O7的萃取法制备及光催化特性研究

本工作从N235-正庚烷萃取体系中，以饱和萃取法制得前体物和纳米粉体Re₂O₇，平均粒径30 nm。以此纳米粉为光催化剂，研究了光降解甲基橙染料的最佳条件，并在相同条件下，与非纳米Re₂O₇及工业常用的纳米TiO₂进行比较，光降解甲基橙能力大小为：纳米Re₂O₇ > 锐钛矿型纳米TiO₂ > 非纳米Re₂O₇。     

压力、温度和晶粒尺寸对Fe-N合金的合成及结构的影响

在 1× 1 0 - 3 Pa～ 4 GPa的压力和 5 80～ 930 K温度范围内 ,利用高压技术并结合机械球磨 ,研究了压力、温度和晶粒尺寸对α-Fe与非晶 BN的固态反应的影响 .发现高压和晶粒细化可以极大地促进α-Fe和非晶 BN的固态反应过程 ,α-Fe与非晶 BN发生固态反应的临界晶粒尺寸约 8nm.压力和温度对反应产物及其晶体结构有明显影响 .2 GPa和 80 0 K时 ,反应产物为具有正交结构的 Fe-N新相 ;在 3～ 4 GPa和 690～80 0 K时 ,可形成单一ε-Fex N合金相 ;而在 4 GPa和 930 K以上 ,反应产物由 Fe-N合金相转变为 Fe3B相     

Cu-P系稀土耐候钢中最佳稀土含量的研究

利用光学显微镜、图像分析仪和电子探针对低氧低硫的10PCuRE耐候钢板坯进行了观察和检测,采用干-湿周浸室内加速试验方法测得了试验钢的腐蚀率.用电化学方法测得了带锈样的阳极极化曲线.研究得出对于S:～0.004%,O:～0.002%的10PCuRE耐候钢,最佳稀土含量为0.0065%～0.012%,此稀土含量对非金属夹杂物的变质作用和耐蚀性能的提高最为有利.     

碳酸盐前驱物制备Y2O3超细粉及透明陶瓷

以Y(NO3)3和NH4HCO3为原料,通过向Y(NO3)3溶液中滴加NH4HCO3的方式制备了化学组成为Y2(CO3)3·2H2O的先驱沉淀物。研究了先驱沉淀物煅烧过程中的物相变化。先驱沉淀物1100℃煅烧4h后得到了平均粒径为60nm的无团聚Y2O3超细粉体。所得粉体不添加任何添加剂,在1700℃下真空烧结4h得到了透明Y2O3陶瓷。     

7-（4-安替吡啉偶氮）-8-羟基喹啉-5-磺酸的合成及其与铜的显色反应

7-（4-安替吡啉偶氮）-8-羟基喹啉为安替吡啉单偶氮类试剂中的一种，该试剂可与镓（Ⅲ）、铟（Ⅲ）、铋（Ⅲ）、钯（Ⅱ）、镍（Ⅱ）、钴（Ⅱ）、铜（Ⅱ）、铁（Ⅱ）等离子发生显色反应。本文在其5位引入磺酸基，合成了7-（4-安替吡啉偶氮）-8-羟基喹啉-5-磺酸（分子式为C20H17N5O5S）试剂。     

钇对激光熔覆钴基合金组织和高温腐蚀性能的影响

系统研究了在2Cr13和1Cr18Ni9Ti钢表面激光熔覆并含钇的钴基合金层的组织和表面涂盐的高温腐蚀行为,同时着重探讨了钇的作用。结果表明,添加钇的钴基合金覆层组织更细密,且与基体结合牢固;在表面涂有75％Na_2SO_4+25％NaCl盐膜条件下,其耐高温腐蚀性能获得极大提高;添加0.874％Y后,其表面能形成连续致密的保护性氧化膜,可阻碍氧、硫的扩散浸入,使其性能更佳。同时,添加钇后,内氧化层浅而细密,对内层合金元素向外表面扩散迁移起屏障作用。     

配合物[Pd(phen)Cl2]与腺嘌呤的键合作用研究

合成并表征了固体三元配合物[Pd(phen)Cl₂] 1. 以1和DNA的组成小分子腺嘌呤(ade)反应, 获得双核配合物单晶[Pd₂(phen)₂(ade)₂]Cl₂•4.5H₂O (2). 配合物2为正交晶系, 空间群为Pnma, 晶胞参数a＝2.1709(9) nm, b＝1.4378(6) nm, c＝1.2274(5) nm, α＝β＝γ＝90°, V＝3.8311(3) nm³, D_c＝1.729 g/cm³, Z＝4, F(000)＝2004, R₁＝0.0766, wR₂＝0.1526. phen配体以两个氮原子与钯(II)离子配位, 按生物学原子规范标号, ade以N(3), N(9)原子与钯(II)离子桥联配位, 形成双核混配型配合物.     

铝酸钠和含硅铝酸钠溶液结构和性质的研究

本文通过对铝酸钠和硅铝酸钠溶液的红外光谱、拉曼光谱、粘度、表面张力、丁达尔现象和聚沉等光谱和物理化学性质的研究测定,分析了硅在铝酸钠溶液中的行为.认为硅主要是取代Al-O-Al结构中的Al,形成Al-O-Si结构和Al-O-Si-O-Al-O结构等多种形式硅氧铝键以及由氢键相连的大分子结构.这种结构直接影响其物理化学性质,表现为随硅含量增加表面张力增加,粘度上升,具有丁达尔现象等.说明含硅铝酸钠溶液中存在大分子的胶性基团,属于无机高分子溶液,这种网络状"大分子"结构是硅铝酸钠溶液稳定的原因.     

溶剂浮选吸光光度法测定微量铂

本文应用溶剂浮选吸光光度原理,拟定了微量铂的分析方案。用CTMAB作捕收剂,捕收〔Pt(SnC1_3)5〕~(3-)离子,浮选至有机溶剂乙酸乙酯中,在398nm处用1cm的比色皿测定吸光度,可以测定ppb级的铂。富集比为40,表观摩尔吸光系数为2.6×10~5,铂的回收率接近100％。