无灰添加剂的研究 第Ⅱ报 低聚异丁烯与马来酸酐的热加合物中游离马来酸酐的分析

丁二酰亚胺型无灰添加剂是新近发现的润滑油最佳清净分散添加剂之一,其合成过程中的一个步骤是由低聚异丁烯与马来酸酐经热加合反应制得热加合物。本文简要报导热加合物中游离马来酸酐的薄层色谱检出法和比色测定法的初步研究结果。一、薄层色谱检出法有文献报导用紫外荧光显色薄层色谱法测热加合物中游离马来酸醉。这个方法在我们实验室中未能重复。但我们采用下述操作条件,却能顺利地鉴定马来酸酐,检出限度为4微克。薄层板:用色谱专用碱性氧化铝(粒度100—200目)作固定相,干法铺于5×20厘米玻璃板上,厚度约1毫米。     

停留—催化反应速差动力学法同时测定Fe,Mo

根据Ｆｅ（Ⅲ）、Ｍｏ（Ⅵ）对Ｈ２Ｏ２氧化邻氨基酚的催化反应速率不同，结合流动注射停留技术，建立了同时测定Ｆｅ（Ⅲ）、Ｍｏ（Ⅵ）的速差动力学分光光度法．测定铁和钼的线性范围分别为０．１～２．５μｇ／ｍＬ和０．５～１５μｇ／ｍＬ．除Ｗ（Ⅵ）的允许量较小外，其它离子不干扰测定．用本法测定了合成样液中铁和钼含量，结果满意．     

稀土聚乙炔电化学

本文研究了稀土聚乙炔在水溶液中进行电化学掺杂和化学掺杂,及稀土聚乙炔的电位;用掺杂后的稀土聚乙炔作为水溶液体系一次电池的阴极,以镁作阳极构成半塑料电池;并研究了以稀土聚乙炔作为有机电解质体系可再充式电池的阴极,以锂作阳极的化学电源的电性能。     

稀有气体化合物生成条件的热力学分析

自从1962年加拿大化学家Bartlett合成了第一个氙xe的化合物Xe~+[PtF_6]~-以来,对稀有气体化学性质的研究,便出现了一个崭新的局面。随后,一些新的稀有气体化合物相继被发现,这方面的资料可参阅文献[2]。到目前为止,在稀有气体中主要是研究了以氙为主的氟化物、氧化物、络氟化物、氟氧化物和含氧酸盐。氪和氡的化合物为数不多而且也不稳定,其它稀有气体化学性质的研究工作进行得更少。为什么稀有气体化合物数量不多而往往又很不稳定?本文以稀有气体卤化物和Xe~+离子化合物为例,从热力学角度探究其生成规律。     

气相色谱法分析多元醇聚醚起始剂

聚醚的性质与起始剂含量有密切关系。但对聚醚起始剂的分析国外报导甚少,国内未见报导。Mathias等提出用氢溴酸-醋酸裂解聚醚,生成溴代物进行气相色谱分析。此法简便可行,但作者仅对高含量的多元醇进行了分析,而且溴化物的转化率很低,并有严重碳化现象使定量误差相当大。因我国工业生产聚醚中起始剂含量大多较低(1～3％),鉴别和测定均较困难,我们对Mathias等的分析方法给予了改进。     

硫代米蚩酮水溶液分光光度法测定矿石中微量金

文献介绍硫代米蚩酮〔4、4＇-双(二甲胺)二苯甲硫酮、简称TMK〕在水溶液中比色测定金,但实验条件尚欠完善。本文较详细地试验了显色条件,并应用于矿石中微量金的测定。本法避免使用有毒的有机溶剂,灵敏度高,克分子吸收系数为1.6×10~5,可测定至0.2微克金/10毫升,适于较低品位矿样中金的测定。 (一)主要试剂与仪器 1.活性炭(朝阳化工社):使用前用1:1盐酸浸泡数天,水洗至中性,再用5％氟化氢铵浸一星期,抽滤,水洗至无氟离子,烘干。     

钼(Ⅵ)和钨(Ⅵ)的阴离子交换性能研究——羟基酸-盐酸体系

钼与其他元素的分离,广泛应用的有效方法之一为色谱法。在离子交换色谱法中,通常所用的柱较长,淋洗剂的酸度或碱度较高和体积较大,而且只能同时分离数个共存元素。在有些方法中还使用氢氟酸,使操作和分离后的测定殊为不便。本文利用介质酸度对价数不同的金属离子存在状态的不同影响和控制酒石酸和柠檬酸的质子化和解离程度,以有效地选择金属络合物的形成,使钼或钨与其他金属离子的交换行为发生较大的差异而使其分离。实验部分仪器、试剂和实验方法见文献。     

化学实验手段微机化的研究与应用

阐述了在化学实验手段微机化方面的研究与应用工作，尤其是重点介绍了通用型计算机辅助化学实验测量系统研制的基本过程以及该系统在物理化学实验课程教学中的应用情况。     

学年论文——制取UOCl_3和测定它的生成热

我在苏联列宁格勒大学化学系二年级时,曾在华西里柯娅和马个丁诺娅领导下开始做学年论文。给我的题目是:“制取UOCl_3和测定它的生成热”,同时也指定文献给我看,文献中有许多铀的化合物,可是混合化合物不多,估计可能存在的化合物如UOCl_3,UOCl_2,UOCl等等就根本找不到,这样一来,一方面使我高兴,另一方面却使我感到很空虚。完全由于苏联老师热情的指导和无微不至的关怀,在实验失败时给我打气,使我一直情绪饱满地进行工作。下面谈谈工作的简况。无机合成UOCl_3的反应式是:     

脉冲极谱连续测定单矿物中铅铜镉锌镍钴

黄铁矿、褐铁矿等单矿物中,常需测定铅、铜、镉、锌,镍、钴等元素。用原子吸收分光光度法虽可连续测,但由于被测元素含量低,需用较多试样,因而未能满足要求。极谱法的优点是几乎不消耗试液,便于连续测定。而脉冲极谱分辩率好,灵敏度高,对微量元崇的测定尤为有利。Abdull等人曾用脉冲极谱连续测定水中铜等六个元素,但仍需整合