部分还原氧化石墨烯-Fe3O4对水中Mn(Ⅱ)的快速去除

采用改进的Hummers法制备了氧化石墨烯(GO), 继而用一步共沉淀法制备了部分还原氧化石墨烯-四氧化三铁复合物(PRGO-Fe₃O₄). 采用X射线衍射(XRD)、 场发射扫描电子显微镜(FESEM)、 X射线能量色散光谱(EDX)、 高分辨透射电子显微镜(HRTEM)、 选区电子衍射(SAED)及傅里叶变换红外光谱(FTIR)等技术对其进行了分析表征; 考察了pH值、 接触时间、 吸附材料用量、 共存物质、 GO的还原、 循环使用次数等因素对Mn(Ⅱ)吸附行为的影响. 结果表明, PRGO-Fe₃O₄中Fe₃O₄颗粒分布均匀, 大小为15~20 nm, 剩磁和矫顽力均很小. 因Fe₃O₄颗粒的锚定作用, 石墨烯片层很薄, 使PRGO-Fe₃O₄对Mn(Ⅱ)表现出高效的吸附性能和良好的循环使用性能: 当pH=7、 PRGO-Fe₃O₄用量为500 mg/g时, 对201.3211 mg/L的Mn(Ⅱ)溶液仅3 min即达吸附平衡, 吸附率和吸附量分别为99.35%和404.49 mg/g, 磁分离仅需10 s, 经5次循环吸附后, 容量保持率为首次的78%. 机理与热力学研究结果表明, 吸附为吸热、 自发的单层化学吸附.     

Construction of the Molecular Structure Model of the Zhaotong Lignite Using Simulation and Experiment Data

Aiming to better understand the physiochemical properties of lignite, we select Zhaotong lignite as object and adopt simulation and experiment data to construct its molecular structure. Firstly, the important parameters including carbon skeleton, valence state and functional group of the sample are obtained by ultimate analysis, 13 C NMR, XPS and Py-GC/MS. Results indicate that the ratio of aromatic carbon and aromatic bridge carbon to surrounding carbon of the sample are 40.32% and 0.14, respec...     

自主体发光的蓝绿色磷光Ir(Ⅲ)配合物的合成及光电特性

合成了一类自主体蓝绿色磷光铱(Ⅲ)配合物(CzPhBI)₂Ir(tfmptz), (CzPhBI)₂Ir(tfmpptz)和(CzPhBI)₂Ir(fpptz)[其中CzPhBI, tfmptz, tfmpptz和fpptz分别为9-[6-(2-苯基-1-苯并咪唑基)己基]-9-咔唑、 2-(5-三氟甲基-1,2,4-三唑基)吡啶、 2-(5-[4-(三氟甲基)苯基]-1,2,3-三唑)吡啶和2-[5-(4-氟苯基)-1,2,3-三唑]吡啶]. 通过核磁共振氢谱和氟谱及元素分析确定其分子结构, 并对其光物理性能进行了研究. 利用该类配合物作为单发光层制备了器件结构为氧化铟锡(ITO)│N,N'-二苯基-N,N'-二(1-萘基)-1,1'-联苯-4,4'-二胺(NPB)(30 nm)│4,4'-N,N'-二咔唑基联苯(CBP)(15 nm)│Ir配合物(30 nm)│1,3,5-三(1-苯基-1H-苯并咪唑-2-基)苯(TBPI)(30 nm)│LiF(1 nm)│Al(100 nm)的电致发光器件, 其最大亮度为6913 cd/m², 最大发光效率达13.9 cd/A.     

键合石墨化碳黑作为毛细管气相色谱固定相的研究

将石墨化碳黑衍生物键合在毛细管柱上,对烷烃、醇、芳香化合物、酮类等物质进行分离考察,其色谱性能较好.键合石墨化碳黑作为毛细管气相色谱固定相使用寿命增加,可做进一步研究.     

Tuning the mesostructures of vinyl silica by adjusting the micellar curvature

In our previous study (Wang, Y. Q.; Yang, C.-M.; Zibrowius, B.; Spliethoff, B.; Lindén, M.; Schüth, F. Chem. Mater. 2003, 15, 5029), mesoporous vinyl-functionalized silica (vinyl silica) with hexagonal P6mm and cubic Ia3d structures has been synthesized at different loadings of vinyl groups and at different concentrations of sodium chloride when triblock copolymer P123 was used as a template. Our further investigations presented in this article reveal that at a loading of 10% vinyl groups, well-ordered cubic Ia3d structure was obtained at a low concentration of Na2SO4 (0.5 M) and the hexagonal structure was produced at 1.0 M NaCl. When NaNO3 was used as the inorganic salt, the hexagonal structure was still maintained even at a salt concentration of 2.0 M. The result is in accordance with the Hofmeister series order (salting-out effect): SO4(2-) > Cl- > NO3(-). The lowering of the acidity also induced the formation of the cubic Ia3d structure. At 20% loading, hexagonal structure can be obtained by adding the more hydrophilic Pluronic F127 (EO106PO70EO106) to the acidic solutions of P123, but the hexagonal structure cannot be produced with pure P123 under the synthesis conditions investigated. All of these results can be rationalized through hydrophilic-hydrophobic balance and the change in micellar curvature. Furthermore, 10% mercaptopropyl-functionalized mesoporous silica with cubic Ia3d structure was designed and synthesized successfully with the assistance of an inorganic salt (NaCl) in an acidic solution of P123, which is the first example of mercaptopropyl-functionalized large-pore mesoporous silica with high loadings.     

微波法制备木犀草素

报道了在碱性水溶液中,利用微波辐射,以保险粉（Na2S2O4）还原芦丁制备木犀草素的反应。采用功率为250 W条件下,加热回流1 h（20 min×3）,收率67%。与已知方法相比,本法原料易得,操作简单,工艺稳定,反应时间短,收率较好。同时,对微波加热的机制和优点进行了分析和总结。     

对甲基苯磺酸催化合成乙酸仲丁酯

以对甲基苯磺酸为催化剂、对乙酸和仲丁醇间的酯化反应进行了研究,考察了催化剂用量、醇酸物质的量比和反应时间对酯化率的影响.其最佳反应条件为：乙酸用量为0.1 mol时,催化剂用量为0.4 g,仲丁醇与乙酸的物质的量之比为1.2：1,环己烷作带水剂,反应1.5 h,酯化率可达94.4%.     

BMP15基因和BMPR-IB基因与乐至黑山羊繁殖性状之间关系的初步研究

为了研究BMP15基因和BMPR-IB基因多态性与乐至黑山羊繁殖性状的关系, 采用PCR-RFLP方法, 对20只高产羔率、15只低产羔率乐至黑山羊的BMP15基因的FecXH突变和BMP-IB基因的FecB突变的多态性进行初步研究分析. 初步研究结果表明, 乐至黑山羊BMP15基因和BMP-IB基因都只存在一种基因型, 说明了BMP15基因的FecXH突变和BMP-IB基因的FecB突变不能作为乐至黑山羊多胎性状的候选基因, 其原因有待进一步研究和探索.     

溅射功率对脉冲磁控溅射沉积Cu2O薄膜结构和光学性能的影响

利用脉冲磁控溅射制备技术,采用单质金属铜靶作为溅射靶,在氧气(O2)和氩气(Ar)的混合气氛下,在石英玻璃衬底上制备了Cu2O薄膜.研究了溅射功率对脉冲反应磁控溅射沉积法在室温下对生长Cu2O薄膜结构、表面形貌及光学性能的影响.结果表明,在O2、Ar流量比(O2/Ar)为30∶80的气氛条件下,在60～90 W的溅射功率范围内可获得＜ 111＞取向的Cu2O薄膜;薄膜的表面粗糙度的均方根值随溅射功率的增加而增大;薄膜的光谱吸收范围为300 ～670 nm,不同溅射功率下制备的薄膜均在430 nm附近出现明显的带边吸收,其光学带隙(Eg)在2.15～2.53 eV之间变化.     

富马酸依美斯汀原料药合成工艺的改进及其结构表征

以邻苯二胺为起始原料,经5步反应合成了富马酸依美斯汀（1）。 采用加入相转移催化剂的方法,改进了2个关键中间体2-氯-1-(2-乙氧基乙基)苯并咪唑（4）和依美斯汀（5）的合成工艺。 反应无需控制水分,中间体4和5的收率分别提高至67.9%和74.9%。 产物的结构经IR、1H NMR、13C NMR、质谱、元素分析、差热分析及X射线粉末衍射证实。