天然磁铁矿吸附-电感耦合等离子体质谱测定砷

基于天然磁铁矿对砷的选择性吸附作用,建立了以天然磁铁矿为除砷吸附剂、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定饮用水中砷的方法.考察了吸附剂用量、溶液酸度、吸附时间、竞争共存离子等因素对As(Ⅲ)和As(Ⅴ)吸附效率的影响.结果表明.在pH 5时,选取0.5 g天然磁铁矿,振荡48 h后,吸附反应基本达到平衡,此时可定...     

高效液相色谱-串联质谱法检测中药材中有机磷农药残留量

研究了中药材中有机磷农药残留量的高效液相色谱-串联质谱同步检测方法.采用CAPCELL PAK MC C18反相柱,以乙腈为提取溶液,以Carb/PSA柱为净化柱,液相色谱-串联质谱仪测定.方法线性范围为10～500 μg/L,11种有机磷农药在此范围内线性良好,相关系数为0.9961～0.9999.在10～100 μg/kg浓度范围内,加标回收率在70%～110%之间,相对标准偏差为1.4%～11%,最低检出限为2～20μg/kg,符合残留检测分析要求.     

AOT/水/甲苯微乳体系的第二维里系数和液滴间的相互作用

在一系列温度下通过对水与丁二酸双(2-乙基己基)酯磺酸钠(AOT)摩尔比为12、不同浓度的AOT/水/甲苯微乳液进行静态光散射测量, 获得液滴的相对分子质量、AOT的聚集数、液滴半径和不同温度下的第二维里系数. 利用第二维里系数与温度的关系获得液滴的相互作用焓和熵, 分别为-4.03×10⁴ J·mol^-1和-139.8 J·mol^-1·K^-1, 说明AOT/水/甲苯微乳液滴间表面活性剂疏水链相互交叉渗透的能量变化为负值, 交叉渗透为焓驱动.     

X射线荧光光谱法测定原煤中氯量

提出了煤粉直接压片制样-X射线荧光光谱法测定原煤中氯量。将粒径小于74μm的原煤粉末经90℃烘干后置于聚乙烯模具中,以4.16 MPa压力制成直径为35 mm的样片,制成的样品保存于干燥器中应尽快进行测定。选用煤标准物质制作氯的测定范围为0.01%～0.11%(质量分数)之间的标准曲线,并建立了集校准曲线、基体校正及谱线重叠校正为一体的回归方程作为方法的定量基础。求得方法的检出限为15μg·g~(-1)。用同一标准物质(ω_(Cl)0.057%)重复测定12次,测得其相对标准偏差为1.85%。用所提出的方法测定了2个煤标准物质,所得结果与认定值一致。     

几种纤锌矿相半金属铁磁体磁学性能的第一原理研究

通过基于密度泛函理论的第一原理计算,优化了纤锌矿结构的化合物TmZn15S16(Tm=V,Cr,Mn)的几何结构,并研究了它们的磁学性能.结果表明:TmZn15S16均为典型的半金属铁磁体,它们的超胞磁矩分别为3.0099μB,3.9977μB和5.0092μB;这些磁矩主要来源于被掺入的过渡元素;CrZn15S16的半金属特性比VZn15S16和MnZn15S16更稳定;这些半金属铁磁体的半金属带隙均比较宽,表明它们可能具有较高的居里温度;TmZn15S16中杂质过渡离子的电子结构分别为V:eg2↑t12g↑,Cr:eg2↑t22g↑和Mn:eg2↑t32g↑.     

Syntheses,Structures and Properties of Lanthanide Coordination Polymers Constructed from Mixed Acid

Two new coordination polymers,[Ln(oba)(ox)0.5(H2O)2]n(Ln = Ho(1),Eu(2);H2oba = 4,4?-oxybis(benzoic acid),H2ox = oxalic acid) have been synthesized under hydrothermal conditions.According to single-crystal X-ray diffraction analyses,complex 1 crystallizes in the monoclinic system,space group P21/c with a = 13.783(2),b =10.0120(15),c = 12.1974(18) ,β = 105.217(2)°,V = 1624.2(4) 3,C15H12O9Ho,Mr = 501.18,Z = 4,Dc = 2.050 g/cm3,F(000) = 964,μ = 4.919 mm-1,λ(MoKα) = 0.71073 ?,GOOF = 1.124,the final R = 0.0239 and wR = 0.0570 for 3310 independent reflections with Rint = 0.0298.Complexes 2 and 1 are isostructural.Oba and ox ligands bridge the Ln(III) ions into 2D layers with(4,4) topology,which are further interlinked into a 3D supramolecular network by hydrogen bonds.TG curves of the two complexes are studied to examine their thermal stabilities.Additionally,complex 2 shows red fluorescence in the solid state at room temperature.     

具有光引发活性RAFT链转移剂的合成与应用

以4-溴甲基二苯甲酮,3-巯基丙酸和二硫化碳为原料合成了RAFT链转移剂——3-(4-苯甲酰基苯基甲硫基硫代羰基硫基)丙酸(2),产率91.5%,其结构经NMR,IR和元素分析表征。以2为RAFT链转移剂和光引发剂,通过甲基丙烯酸烯丙酯的乳液聚合制得反应性聚甲基丙烯酸烯丙酯。     

沉淀及老化温度对浆态床合成甲醇CuO/ZnO/Al2O3催化剂活性及稳定性的影响

利用浆态床反应器,考察了沉淀及老化温度对CuO/ZnO/Al₂O₃催化剂催化合成甲醇的活性及稳定性的影响,并用XRD、BET、FT-IR以及XPS等技术对前驱体及催化剂进行了表征。结果表明,前驱体物相主要以孔雀石(Cu₂(CO₃)(OH)₂)和类孔雀石((Cu,Zn)₂(CO₃)(OH)₂)为主,其中,70 ℃沉淀和80 ℃老化条件下制备的前驱体具有适当的结晶度,焙烧后的催化剂中CuO分布均匀,Cu元素的电子结合能位移最大,CuO与ZnO之间作用较强,催化剂的性能最佳,时空收率和失活率分别达到了153.3 g/(kg_cat·h)和1.44%/d。     

苯乙烯嘧啶化合物的合成及其作为pH探针的光谱特点

合成并表征了化合物4,6-二[（4′-二乙基胺基）苯乙烯基]嘧啶-2-醇。 通过研究该化合物在不同pH值的磷酸盐缓冲溶液中紫外-可见吸收光谱和荧光光谱的变化,发现λmax约为500 nm的吸收峰在溶液pH=6.78中吸收强度最大。 荧光发射峰随着pH值的升高逐渐减弱,直至淬灭（pH=5.51）。     

便携式气相色谱-质谱联用仪的研制及应用

将双曲面三维离子阱质谱技术与低热容气相色谱技术相结合,研制了便携式气相色谱-质谱联用仪(GC-MS).此仪器主要由进样系统、低热容气相色谱模块、气质接口以及小型化离子阱质谱模块等构成,其主机重量小于14 kg,体积为44 cm×36 cm×22 cm,功耗小于100W.该仪器中的离子阱质谱仪系统具有15～550 amu...