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超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法非靶向筛查苹果中苯脲类农药 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q/Orbitrap HRMS)非靶向筛查苹果中苯脲类农药的方法。样品采用QuEChERS法提取净化,Acquity BEH C18色谱柱(100 mm × 2.1 mm,1.7 μm)分离,以甲醇和含0.1%甲酸的水溶液为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾正离子模式下采用四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱进行检测。将13种苯脲类除草剂和9种苯甲酰脲类杀虫剂按化学结构分为4类。首先通过对4类22种典型苯脲类农药标准品的准分子离子和二级质谱碎片进行分析,总结苯脲类农药的质谱裂解规律如下:绿麦隆等9种苯脲类除草剂的主要特征离子碎片为m/z 72.044 59,可通过特征丢失中性分子二甲胺(m/z 45.058 03)产生特征离子碎片;绿谷隆等4种苯脲类除草剂可通过特征丢失中性分子甲醇[CH3OH]或卤化氢[HR1](R=Cl,Br,F)产生离子碎片;除虫脲等7种含氟苯甲酰脲杀虫剂的主要特征离子碎片为 m/z 158.040 47、141.015 00,也可发生特征中性丢失2,6-氟苯甲酰胺结构[C8H3F2O2NH2](m/z 183.013 21);杀铃脲等2种含氯苯甲酰脲类杀虫剂的主要特征离子碎片为m/z 156.020 25、138.993 76、113.015 28。利用该方法对北京12份市售苹果进行非靶向筛查,在1份样品中筛查出绿麦隆。该方法可为快速筛查农产品中相似结构特征的苯脲类化合物提供参考。 相似文献
994.
为评估食品接触用塑料中添加剂的迁移风险,采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF MS)建立了同时测定食品接触用塑料中50种添加剂迁移量的方法。以甲醇和0.01%(体积分数)甲酸-5 mmol/L乙酸铵溶液为流动相进行洗脱,采用目标离子采集(Target MS/MS)模式对目标物的一级离子与二级离子进行监测。结果表明,各物质在0.02~5 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,方法检出限为0.01~0.1 mg/kg,加标回收率为92.6%~104%,相对标准偏差(RSD)为0.60%~8.4%。在20款实际样品中有12个样品检出塑料添加剂,其中2个样品检出壬基酚,迁移量为0.033~0.071 mg/kg;6个样品检出抗氧化剂1076和抗氧化剂168,迁移量为0.12~3.3 mg/kg;4个样品检出光引发剂369、光引发剂ITX和光引发剂TPO,迁移量为0.054~4.0 mg/kg。该方法简单、灵敏、准确,适用于食品接触用塑料中50种添加剂迁移量的检测。 相似文献
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针对氮化碳(C3N4)光生电荷易复合、光催化性能有限的不足,我们制备N和F共掺杂C3N4(NF-C3N4),以提升其光催化性能。利用NH4F在高温下原位分解产生的HF和NH3,对C3N4刻蚀的同时实现N和F双元素共掺杂。以氯化铵(NH4Cl)为对照,制备N掺杂C3N4(N-C3N4)。利用扫描电子显微镜(SEM)、能谱仪(EDS)、X射线光电子能谱(XPS)、X射线衍射(XRD)、比表面积测试和电化学表征手段研究N、F共掺杂对C3N4形貌、成分、结构和物化性质等的影响规律。相比于C3N4和N-C3N4,NF-C3N4呈多孔状,比表面积增大,光生电荷的生成、分离和转移均被促进,NF-C3N4光催化还原Cr (Ⅵ)的速率是C3N4的2.6倍、N-C3N4的1.7倍。进一步考察了不同前驱体(尿素、双氰胺和三聚氰胺)对制备C3N4的影响,发现以尿素为前驱体的C3N4与NH4F的质量比为3∶2时,NF-C3N4呈现最佳的光催化性能。催化剂用量、光照强度、空穴捕获剂浓度的增加和pH的降低均能提高Cr (Ⅵ)还原速率。在NF-C3N4浓度为0.1 g·L-1、pH=3、cEDTA-2Na=2 mmol·L-1、40 min可见光照射后,Cr (Ⅵ)去除率达到90%。5次循环实验表明,优化制备的NF-C3N4光催化还原Cr (Ⅵ)的性能保持良好,具有较高的稳定性。 相似文献
997.
998.
通过溶剂蒸发法,咪唑、18-冠醚-6和铁氰酸在甲醇溶液内反应,获得了氰基合铁配合物氢键型笼状超分子晶体材料(C3H5N2)3[Fe(CN)6]·2(18-crown-6)·2H2O(1)。通过变温X射线单晶衍射、红外光谱、元素分析、热重分析(TG)、差示扫描量热法(DSC)和变温-介电常数测试等对该晶体进行了结构、热能及电性能分析。该晶体的空间群为P21/c,属于单斜晶系,结构显示氰基合铁阳离子、水分子和咪唑阳离子在空间内通过氢键的相互作用形成以铁原子为顶点的三维笼状结构。温度变化触发笼状结构突变,同时引起[Fe(CN)6]3-框架内超分子发生动态摆动,从而引起晶体结构发生相变,该结构相变温度区间伴随介电物理特性阶梯状变化,从220到280 K,介电常数由38变为43,且可逆。温度在270 K之后的介电突然跃升是水汽影响导致。 相似文献
999.
采用高温固相法合成了一系列Ca_(2-x-y)Sr_(y-x)SiO_4∶x Ce~(3+),x Li~+蓝色固溶体荧光粉。XRD结果表明,所合成的固溶体荧光粉均为单一物相。随着Sr~(2+)成分的增加,Ca_(2-y)Sr_y SiO_4物相从单斜晶系β-Ca_2SiO_4向正交晶系α′-Ca_2SiO_4转变,发射光谱逐渐红移。组成为Ca_(1.75)Sr_(0.25)SiO_4时,荧光粉的发射波长最长(454 nm),Stokes位移最大。基质为Ca_(1.1)Sr_(0.9)SiO_4的晶体结构可诱导掺杂离子Ce~(3+)取代SrO_(10)格位、Li~+取代CaO8格位。优化的荧光粉Ca_(1.05)Sr_(0.85)SiO_4∶0.05Ce~(3+),0.05Li~+(CS_(0.85)SO∶CeLi)在375 nm紫外光激发下,发射445 nm的蓝光,内量子效率(IQE)达到91.18%,200℃时发射强度保持室温发光强度的98.70%。根据晶体结构、晶体场分裂和掺杂离子质心位移等理论,讨论了CS_(0.85)SO∶CeLi综合发光效应最佳的内在原因。 相似文献
1000.
我国大陆和台湾的化学(科学)教材在化学启蒙方面的内容编写有着各自的特点和优势,因此以我国大陆人教版初中《化学》与我国台湾康轩文教版《自然与生活科技》为例,通过问卷调查法与对比分析法,研究化学启蒙阶段的学生对待化学的态度以及海峡两岸教材中“实验”“插图”“科普知识”等3部分内容的设置差异。结果表明:(1)化学实验是启蒙阶段学生对化学感兴趣的起始点,也是初接触时的难点,其中以我国台湾《自然与生活科技》教材中化学实验的探究性及层次性更深;(2)化学启蒙阶段教材中插图的科学性、清晰度以及精美程度对学生学习化学的兴趣和态度有较大影响;(3)化学教材中的模型图实物化有助于学生拨云见日,了解化学的真实模样。 相似文献