酚醛树脂包覆氧化天然石墨作为锂离子电池负极材料

天然石墨经过浓硫酸氧化处理,酚醛树脂包覆并高温碳化后形成具有核壳结构的碳包覆氧化天然石墨复合材料.采用扫描电子显微镜(SEM),透射电子显微镜(TEM),X射线衍射(XRD),激光显微拉曼光谱(Raman)等检测技术对氧化处理以及酚醛树脂热解碳包覆前后天然石墨材料的结构与形貌进行分析与表征.结果表明,氧化处理与适量的酚醛树脂热解碳包覆有效修复了天然石墨表面的一些缺陷结构,使其表面更为光滑.电化学测试结果显示,经过氧化处理与酚醛树脂热解碳包覆后天然石墨材料电化学性能得到明显提高.酚醛树脂包覆量为9%时,复合材料表现出最好的电化学性能,其首次放电比容量为434.0mAh·g-1,40次循环后,放电比容量保持在361.6mAh·g-1,而未经处理的天然石墨放电比容量仅为332.3mAh·g-1.该改性方法有效提高了天然石墨材料的比容量,对其进一步应用具有重要意义.     

高比表面积Cr_2O_3-α-AlF_3催化剂的制备和应用(英文)

采用炭硬模板法制备了高比表面积Cr_2O_3-α-AIF_3催化剂.该催化剂的合成过程主要包括三步:(1)将一定浓度的蔗糖溶液浸渍到Cr_2O_3-γ-Al_2O_3中,然后经过热处理,使得蔗糖分解为炭;(2)将含炭的Cr_2O_3-γ-Al_2O_3固体在400℃用HF气体进行完全氟化;(3)在高温下利用燃烧法除去炭硬模板.对所制备的催化剂进行了X射线衍射(XRD),氮气吸脱附曲线,氨气程序升温脱附(NH_3-TPD),透射电镜(TEM),扫描电镜(SEM)和X射线能量散射(EDX)技术表征.结果表明,氟化过程对Cr_2O_3-α-AIF_3催化剂比表面积有重要影响,在最佳实验条件下,能够得到比表面积为115 m~2·g~(-1)的催化剂.此催化剂对催化裂解二氟乙烷(HFC-152a)制备氟乙烯(VF)的催化活性明显高于直接氟化制备的Cr_2O_3-α-AIF_3催化剂,这是因为高比表面积的Cr_2O_3-α-AIF_3催化剂具有较大的酸量.     

高效液相色谱-加热电喷雾串联三重四级杆质谱法测定蔬菜中18种常用农药残留

建立了蔬菜中18种农药残留的高效液相色谱-加热电喷雾串联三重四级杆质谱测定方法.样品由乙腈提取,氨基柱净化,经C18液相色谱柱分离后,加热电喷雾离子源正负离子同时采集,在选择反应监测模式下进行测定.结果表明,该方法简便、快速、灵敏,方法的线性范围、回收率、精密度和检出限均符合农药残留分析的要求.     

ICP-MS法测定欧盟玩具新指令限制的17种可迁移元素

根据欧盟玩具安全新指令( 2009/48/EC)的要求,应用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定玩具材料中硼、铝、铬、锰、钴、镍、铜、锌、砷、硒、锶、镉、锡、锑、钡、汞、铅17种可迁移元素含量,使用碰撞反应池技术消除某些多原子离子干扰.方法检出限为0.5～75μg/kg,加标回收率在85.4％～109％之间,相对...     

离子液体均匀提取-高效液相色谱法测定参附注射液中4种单酯型乌头碱的含量

摘要 采用离子液体均匀提取-高效液相色谱法测定了参附注射液中苯甲酰乌头碱（BA）、苯甲酰新乌头碱（BM）、苯甲酰次乌头碱（BH）和苯甲酰脱氧乌头碱（BD）的含量,通过优化离子液体的用量,样品溶液的pH值,提取时间和盐浓度等参数,确定最佳提取条件为：pH为中性,盐浓度为5%,采用0.058g的[C6Mim][ BF4]和0.26g的 NH4PF6作为提取剂,提取1min,可有效地将目标物从5mL注射液中提取出来。在此实验条件下测得四种单酯型乌头碱的检测限分别为45.5（BM）,19.8(BA),26.3(BH)和12.2(BD)μg L-1,对参附注射液样品进行分析,加样回收率范围在93.74-107.91%,RSD值均小于4.34%。     

Synthesis and photovoltaic properties of alternating conjugated polymers derived from indolo[3,2-<Emphasis Type="Italic">b</Emphasis>]carbazole and thiophene/thieno[3,2-<Emphasis Type="Italic">b</Emphasis>]thiophene-cored benzoselenadiazole

Two alternating narrow band gap (NBG) copolymers derived from 5,11-di(N-9-heptadecanyl)-indolo[3,2-b]carbazole (ICZ) and 4,7-di(thien-2-yl)-2′,1′,3′-benzoselenadiazole (DSeBT) or 4,7-di(thieno[3,2-b]thien-2-yl)-2′,1′,3′-benzoselenadiazole (DTSeBT), were synthesized and named PICZ-DSeBT and PICZ-DTSeBT, respectively. The PICZ-DSeBT shows good solubility in common organic solvent, and the PICZ-DTSeBT is soluble in hot o-dichlorobenzene (ODCB) and not good soluble in chloroform, toluene etc. The chemical structure, molecular weight and fundamental physical properties of the copolymers were characterized by ¹H NMR, gel permeation chromatography (GPC), cyclic voltammetry (CV), thermal gravimetric analysis (TGA) and differential scanning calorimetry (DSC) etc. Potential application of the copolymers to be employed as electron donor material and PC61BM ([6,6]-phenyl-C₆₁ butyric acid methyl ester) for photovoltaic solar cells (PSCs), were investigated. PSCs based on the blends of PICZ-DSeBT/PC₆₁BM (w: w; 1: 2) or PICZ-DTSeBT/PC₆₁BM (w: w; 1: 2) with devices configuration as ITO/PEDOT: PSS/blend/Al, show the power conversion efficiencies (PCEs) of 1.06% and 1.52%, with the open circuit voltage (V _oc) of 0.75 V and 0.70 V, short circuit current densities (J _sc) of 3.45 mA/cm² and 5.30 mA/cm² under an AM1.5 simulator (100 mW/cm²) and the photocurrent response on-set wavelength extending up to 760 nm and 800 nm, respectively. It indicates that the NBG copolymers are viable electron donor materials for PSCs.     

离子色谱法测定葡萄酒中的高氯酸盐

建立了离子色谱测定红酒中高氯酸盐的分析方法。以4种葡萄酒为典型样品,测定了其中的高氯酸盐含量。使用Metrosep A Supp5阴离子分析柱（150 mm×4.0 mm）进行分离,柱温为40℃,流动相为1.0 mmol/L碳酸钠水溶液-丙酮（85：15,v/v）,流速为0.8 mL/min。结果表明,高氯酸盐在0.1~10 mg/L内具有良好的线性关系,相关系数为0.9998,方法回收率大于86.0%,相对标准偏差小于2.6%。该方法前处理方便快捷、检测灵敏度高,可满足红酒中高氯酸盐含量的测定。     

粉煤灰复合聚丙烯酸钠凝胶的制备及其溶胀性能

粉煤灰(CFA)存在的情况下,采用自由基溶液聚合法,以过硫酸钾(KPS)为引发剂,N,N'-亚甲基双丙烯酰胺(NNMBA)为交联剂,制备了粉煤灰复合聚丙烯酸钠凝胶(CFAPAANa)。 以丙烯酸单体质量为基准,当交联剂用量为0.08%,引发剂用量为0.4%,粉煤灰用量为3%,丙烯酸中和度为70%,聚合温度为70 ℃时,所合成的粉煤灰复合聚丙烯酸钠凝胶在蒸馏水和生理盐水中平衡溶胀比最高,分别为1556(g/g)和168(g/g)。 考察了复合凝胶在不同介质溶液中的溶胀动力学,保水性能以及在土壤中的降解行为。 溶胀动力学研究表明,蒸馏水中溶胀初期复合凝胶聚合物链段的扩散运动能够调控凝胶溶胀的快慢及程度,而生理盐水中水分子的平移和对流运动在凝胶的溶胀过程中起着关键性作用。 保水和降解实验结果表明,25 ℃时,50 h凝胶保水率为64%,土壤中50 d时降解率达60%。 相比于聚丙烯酸钠凝胶,粉煤灰复合凝胶保水率提高了8%。     

V_2O_5/Ti-Ce-PILC在H_2S选择性催化氧化过程中的催化性能

合成了TiO_2-CeO_2柱撑黏土负载V_2O_5催化剂,通过XRD、氮气吸附脱附、TG、FT-IR、H_2-TPR、NH_3-TPD、XPS等方法对其物理化学性质进行了表征,研究了该催化剂在H2S选择性催化氧化反应中的活性。结果表明,负载5%V_2O_5的TiO_2-CeO_2柱撑黏土在180℃下催化效果最好,且尾气中不含SO_2。V_2O_5、TiO_2和CeO_2之间的相互作用提高了催化剂的活性,CeO_2提高了催化剂的热稳定性,同时提供大量晶格氧,加强了V_2O_5的氧化还原作用,降低了反应温度;TiO_2加强了VO_x和CeO_x的再氧化,降低了硫酸盐的覆盖率,从而降低了催化剂的失活速率。     

超分子作用对2-(2-氨基苯基)苯并噻唑分子内质子转移的影响

采用稳态荧光、瞬态荧光及量子化学计算等手段对2-(2-氨基苯基)苯并噻唑(APBT)在不同溶剂中的质子转移进行了研究。结果表明,溶剂的极性及质子化对APBT的质子转移有较大的影响,通过对超分子作用的考察,发现七元瓜环(CB[7])的加入对APBT质子转移起到了一定的抑制作用, APBT与CB[7]能形成化学计量比为1:1的主客体包合物,同时测定了包合物的结合常数等热力学参数。此外,核磁共振氢谱和包合物的理论计算表明APBT分子进入了CB[7]的疏水空腔。