Studies on synthesis and kinetics of thermodecomposition of the nickel(Ⅱ) compounds with Schiff base derived from amino acids

Monoaqua salicylaldehyde-o-aminobenzoic acid Ni(Ⅱ) monohydrate (cp1) and monoaqua o-vanillin-o-aminobenzoic acid Ni(Ⅱ) monohydrate (cp2) were synthesized. The composition and structures of these two compounds were analyzed. Their thermal stability and non-isothermal kinetics were also investigated by use of TG and DTG curves. The possible reaction mechanisms in their first steps of thermal decomposition reactions were deduced by means of integral and differential methods. Thermodecomposition kinetic equations of the compounds are as follows:Cp1: da/At = A . exp(-E/RT) . 3/2(1 - a)4/3 . [1/(1 - a)1/3 -1]-1 Cp2 : da/At = A . exp(-E/RT) . (1 - a)     

In Situ Fabrication of ZnS Semiconductor Nanoparticles in Layered Organic-inorganic Solid Template

Ordered ZnS semiconductor nanoparticles were in situ synthesized in metal halide perovskite organic/inorganic layered hybrids (CnH2n 1NH3)2ZnCl4 (n=10 and 12) by reaction of their spin-casting films with H2S gas. Transmission electron microscopy, UV-vis spectroscopy and small-angle X-ray diffraction were used to characterize the morphology and the structure of formed nanoparticles. Obtained results indicate an effective way to incorporate functional inorganic nanoparticles into structured organic matrices.     

高效液相色谱-串联质谱法结合多糖衍生物手性固定相拆分氰戊菊酯

建立了以多糖衍生物为手性固定相的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)直接拆分氰戊菊酯对映体的方法。在反相液相色谱条件下,考察了手性固定相的种类、流动相组成、柱温、流速对氰戊菊酯4个立体异构体分离的影响。同时,利用热力学方法对氰戊菊酯的立体异构体与固定相之间的色谱保留和分离的热力学机理进行了探讨。结果表明:采用Lux Cellulose-3(纤维素-三(4-甲基苯甲酸酯))手性色谱柱,在以流动相为乙腈-水(5 mmol/L甲酸铵)=(55:45,V:V)流速0.4 mL/min,柱温30℃的条件下,可在14 mins内实现氰戊菊酯4个立体异构体的基线分离。拓展了HPLC-MS/MS在菊酯类手性农药对映体分离及检测上的应用。     

海泡石制备HMS和AlSBA介孔分子筛的研究

通过酸浸和模板合成处理，海泡石直接合成有序介孔二氧化硅和含铝的介孔二氧化硅. 海泡石用盐酸处理后120 ℃下在NaOH溶液中处理72 h, 得到具有HMS结构特征的介孔分子筛；在含铝的碱性溶液中处理后得到具有AlSBA结构的介孔分子筛. 并用SAXRD、BET、TPD表征了介孔分子筛的物相结构、比表面积、孔径分布和表面酸性. 两种介孔分子筛的比表面积分别为508 m2•g^-1和946 m2•g^-1，孔径分别为3.4 nm和3.9 nm，且孔径分布窄. NH3-TPD结果表明分子筛表面都有两个酸中心，随着Al原子的引入，表面酸性增强.     

Mg／Mgl．8La0．2Ni纳米复合材料的吸放氢性能研究

应用高能球磨法制备Mg-x％Mg1.8La0.2Ni（x=10、20和30）纳米复合储氢材料．X射线衍射（XRD）、透射电镜（TEM）和选区电子衍射（SAED）测试表明，该复合材料具有纳米晶和非晶态混合结构的性质，吸氢温度降低，较好的吸放氢动力学性能，在423K，2．5MPa氢压的条件下，50s内即可达到最大吸氢量．     

Ag/ZrO2催化剂上的1,2-丙二醇选择性气相氧化反应

采用浸渍法制备了一系列Ag/ZrO₂催化剂, 考察了Ag/ZrO₂催化剂对1,2-丙二醇选择性氧化合成丙酮醛反应的催化性能. 实验结果表明: 在原料气配比为V(N₂)∶V(O₂)＝300∶19, n(O₂)/n(alcohol)＝1.2, 反应物液时空速为3.2 g/(g•h), 反应温度为673 K时, 1,2-丙二醇选择性氧化合成丙酮醛反应的转化率为95.7%, 选择性为55.3%, 高于传统电解银催化剂. UV-Vis DRS和XPS的研究结果表明: 在Ag/ZrO₂催化剂上存在大量的Ag^＋和Ag_n^δ＋有利于促进催化活性的提高.     

氨·环己胺·羧酸根合铂(Ⅱ)类配合物的合成、抗肿瘤活性和与DNA的键合水平

本工作设计合成了6种新型氨·环己胺·羧酸根合铂(Ⅱ)类配合物[Pt(NH₃)((?)-NH₂)X₂](a～f){其中，X=CH₃COO^-(乙酸根)，CH₂ClCOO^-(氯乙酸根)，C₆H₅-COO^-(苯甲酸根)，p-CH₃O-C₆     

三元配合物Tm[(C5/sub>H8NS2)3(C12H8N2)]的热化学性质研究

在无水乙醇中，用吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDTC)和1,10-邻菲咯啉(o-phen·H₂O)与TmCl₃·3.65H₂O作用，合成了未见文献报道的三元固态配合物，确定它的组成为Tm[(C_{5/sub>H8NS2)3(C12H8N2)]。 用RD496-Ⅲ微量热计测定了298.15 K下水合氯化铥及两个配体在无水乙醇中的溶解焓，两个配体醇溶液的混合焓及不同温度下标题化合物液相生成反应的焓变。在实验和计算基础上，得到了液相生成反应的热力学参数(活化焓、活化熵和活化自由能)，速率常数和动力学参数(表现活化能、频率因子和反应级数)。通过合理的热化学循环，求得了298.15 K时标题化合物的固相生成反应焓变；推导了用该热量计测定固态物质比热容的计算式，并测定了题目配合物298.15 K的比热容。用RBC-Ⅱ精密转动弹热量计测定了题目配合物的恒容燃烧热， 计算了它们的标准摩尔燃烧焓和标准摩尔生成焓。}     

非水滴定法测定苯唑醇含量的研究

建立了农药中间体苯唑醇的分析方法，用指示剂法和电位法对苯唑醇进行了非水滴定的研究，测定结果与高效液相色谱(HPLC)法基本一致，相对标准偏差≤0．20％。     

N,N''''-硝基苯酰基取代苯酰氨基硫脲的合成与生物活性

酰氨基硫脲类化合物不仅具有广谱抗菌性能 ,还具有极好的杀虫和植物生长调节活性 [1～ 3] ,因而引起许多国内外学者对硫脲类化合物的合成及其化学结构与生物活性关系方面的研究 [4～ 8] .为了进一步研究不同的取代基团对此类化合物生物活性的影响 ,作者用硝基苯酰基异硫氰酸酯与芳基酰肼加成制得相应的 N ,N -硝基苯酰基取代苯酰氨基硫脲 ( ) ,并初步测定了它们抑制大肠杆菌和枯草杆菌生长的生物活性 .这些化合物尚未见文献报道 .Ar— COCl KSCN Ar—CONCS a～ cAr CONHNH2 ( 1 ～ 7) Ar—CONHC( S) NHNHCOAr Ar:a.o-N…