近红外光谱快速测定红花逆流提取过程中羟基红花黄色素A的含量

采用近红外光谱(NIRS)透射法对红花罐组式逆流提取过程中羟基红花黄色素A(Hydroxysafflor yellow A,HSYA)的含量进行快速无损的测定.在红花逆流提取过程中,以高效液相色谱法(HPLC)为对照分析方法,测定提取液中羟基红花黄色素A的含量,运用偏最小二乘(PLS)法建立NIR光谱与羟基红花黄色素A的HPLC分析值之间多元校正模型,并对逆流提取过程的未知样本进行含量预测.校正模型相关系数达到0.982,预测相关系数达到0.965,RMSEC和RMSEP分别为0.053和0.075,RSEC和RSEP分别为3.96%和5.25%.结果表明,NIRS可以作为一种准确、快速、无损的检测方法用于检测中药逆流提取过程有效成分含量变化规律.     

微波辅助提取-气相色谱法同时测定中草药中有机磷和氨基甲酸酯农药残留

建立了中草药中有机磷和氨基甲酸酯类农药同时检测的气相色谱分析新方法.中药材试样依据正交实验的优化条件,用正己烷-丙酮(1∶4,V∶V)混合提取剂进行微波辅助提取,经弗罗里硅土和中性氧化铝混合层析柱净化后,采用HP-5毛细管柱分离,氮磷检测器同时检测中草药中15种有机磷和6种氨基甲酸酯类农药残留量.21种农药在0.01～1.0 mg/L的浓度范围内线性良好,线性相关系数为0.9950～1.000,检出限为0.002～0.01 mg/L.在0.05、0.2、0.5 mg/kg三个添加水平的平均回收率分别为75.11%～128.57%、75.85%～120.71%和76.43%～117.25%,相对标准偏差分别为 3.10%～10.58%、5.27%～9.94%和4.03%～9.03%.方法用于中草药中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留的同时检测,结果良好.     

甲烷氧化细菌的铜捕获机理

甲烷是大气中主要温室气体之一. 由于甲烷排放的增加, 近200年来其在大气中的含量以每年1%的速度急剧上升, 对温室效应贡献已达到15%～20%. 广泛存在于自然界中的甲烷氧化细菌 (Methanotrophic bacteria或 Methane-oxidizing bacteria) 能够以甲烷为唯一碳源和能源进行生长, 通过甲烷单加氧酶(Methane monooxygenase, MMO)开始的一个酶系将甲烷最终代谢成二氧化碳和水, 并在此过程中获得生长所需的碳骨架和能量.     

通过原子转移自由基聚合合成可光交联的聚苯乙烯接枝共聚物

聚苯乙烯(PS)在氯化锌(ZnCl_2)做催化剂下,通过氯甲基甲基醚氯甲基化反应,合成了氯甲基化聚苯乙烯(CMPS).在氯化亚铜/联二吡啶(CuCl/bpy)催化下,以CMPS为大分子引发剂引发甲基丙烯酸甲酯(MMA)、甲基丙烯酸酯化查尔酮(MSPK)进行原子转移自由基聚合,成功合成了侧链含有查尔酮结构的光敏聚苯乙烯接枝共聚物(PSMM),所得聚合物结构经过红外光谱(FT-IR)、核磁共振氢谱(~1H NMR)得到确认,通过热重分析(TG)、示差扫描量热法(DSC)测试了该聚合物的热学性能.结果表明,该接枝共聚物具有较好的热学性能及良好的光敏性.     

蚕丝蛋白固相萃取分离富集细胞色素c的研究

在特定实验条件下, 蚕丝蛋白对细胞色素c表现出选择性吸附. 以蚕丝蛋白微填充柱为载体, 在流动系统中建立了细胞色素c的分离富集方法, 以分光光度法在410 nm处检测分离富集过程. 在进样流速低于10 μL/s时, 2 mL样品溶液(pH=5.6的水溶液)中5 μg/mL的细胞色素c可被蚕丝蛋白微柱完全吸附, 而在洗脱流速低于15 μL/s时, 200 μL NaCl溶液(1.0 mol/L)可将吸附的细胞色素c完全洗脱, 分离富集系数为10. 用本方法测定细胞色素c的线性范围为1.0~10.0 μg/mL, 检出限为0.33 μg/mL, 精密度RSD为2.5%(5 μg/mL, n=9). 此外, 还采用本文方法对人全血中的蛋白质进行了分离富集, 并用SDS-聚丙烯酰胺凝胶电泳验证了分离后蛋白的纯度.     

蛋白质高效分离两维色谱柱的选择优化

为了构建高效的离子交换/反相二维液相色谱(IEC/RPLC)分离平台系统,提高复杂蛋白质样品的分离效率,对色谱柱进行了评价与筛选。通过对实际人肝蛋白质样品的分离效果的比较,选择确定了TSKgel DEAE-5PW弱阴离子交换色谱柱(WAX)作为第一维色谱分离柱;考察了同一规格的10支代表性反相色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm, 30 nm, C4、C8或C18),通过评价其对尿嘧啶、硝基苯、萘和芴的分离性能以及对3种标准蛋白质样品的非特异性吸附、对人肝蛋白质样品的WAX馏分的分离效果,最终确定以Jupiter 300 C4反相色谱柱作为第二维色谱分离柱。对两维色谱柱的选择优化为蛋白质高效分离二维液相色谱平台的搭建提供了可靠基础。     

柴胡舒肝丸的毛细管电泳指纹图谱及其黄芩苷含量的测定

建立了柴胡舒肝丸(Chaihu Shugan Pill, CHSGP)的毛细管区带电泳指纹图谱(capillary electrophoresis fingerprint, CEFP),并采用内标法测定了黄芩苷的含量。以50 mmol/L硼砂-150 mmol/L磷酸二氢钠-50 mmol/L磷酸氢二钠(1:1:1, v/v/v)(含5 mmol/L庚烷磺酸钠)为背景电解质(BGE)溶液,采用未涂层石英毛细管(总长度75 cm,有效分离长度63 cm,内径75 μm),以色谱指纹图谱分离量指数(RF)为目标函数优化实验条件,在紫外检测波长265 nm、运行电压11 kV条件下,以黄芩苷峰为参照物峰,确定了22个共有指纹峰,建立了CHSGP的CEFP,通过对20批样品聚类分析确定用其中13批生成对照CEFP(RCEFP),以此RCEFP为标准用系统指纹定量法鉴别20批柴胡舒肝丸质量。结果其中的4批化学成分数量和分布比例不合格,4批含量明显偏低,其他12批完全合格。采用内标法测定黄芩苷的含量,在5～200 mg/L范围内线性良好(r=0.9999),平均回收率(n=9)为98.2%。该法具有较好的精密度和重现性,为柴胡舒肝丸的质量控制提供了一种新的参考。     

磁性可见光催化剂BiVO4/Fe3O4的制备及催化活性

采用超声法将磁基体Fe3O4和BiVO4复合,制备了易于固液分离的磁性可见光催化剂BiVO4/Fe3O4。采用X射线衍射(XRD)、傅立叶转换红外光谱(FTIR)、紫外-可见漫反射光谱(DRS)、透射电子显微镜(TEM)和磁学性质测量系统(MPMS)对产物进行了表征,并以亚甲基蓝为目标降解物,考察了BiVO4/Fe3O4的可见光催化活性。当BiVO4与Fe3O4质量比为5:1时,BiVO4/Fe3O4的催化活性最高,反应经过5 h,对亚甲基蓝的降解率达到92.0%,而单独使用BiVO4为催化剂,降解率仅为72.5%。这表明Fe3O4不仅起到磁基体的作用,还起到助催化剂的作用。BiVO4/Fe3O4在外加磁场的作用下很容易被分离,撤消外加磁场后,通过搅拌又可重新分散。BiVO4/Fe3O4 3次回收后的降解率仍高于80%。     

溶胶凝胶法制备光催化薄膜材料及其性能表征

采用溶胶凝胶法制备TiO2胶体,再采用旋涂法在玻璃基体上负载得到TiO2薄膜,并对制备的TiO2结构进行表征,以2,4二-氯苯酚为探针,考察薄膜的光催化性能。通过实验,学生基本了解溶胶-凝胶法的原理、薄膜的制备方法、光催化剂的性能表征,可以作为开放性实验。     

钾霞石固体碱催化豆油酯化反应制备生物柴油

采用共沉淀法制备了钾霞石,用于催化豆油和甲醇酯化反应,在煅烧温度1 200℃,得到单一的钾霞石物相.钾霞石表面多孔,孔径分布为0.2到1.0 μm,有利于反应物分子的内扩散和接触活性位;同时对反应温度、反应时间、催化剂用量以及催化剂Li含量进行了系统研究.反应温度120 ℃,醇油摩尔比12:1,反应时间2 min,催化...