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881.
超高效液相色谱-串联质谱法对比4种净化方式对不同色素含量基质中19种农药残留检测的影响 总被引:5,自引:0,他引:5
采用超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)对含有不同色素等干扰物的4种基质(韭菜、姜、番茄和苹果)中19种农药残留进行检测,对比了4种净化方式对检测结果的影响,筛选出最佳检测方法。试样采用固相萃取法(SPE)和分散固相萃取法(QuEChERS)进行前处理净化。固相萃取柱包括3种,TPS柱、PC/NH2柱(石墨化碳黑氨基柱)和NH2柱(氨基柱),分散固相萃取的吸附剂为PSA(N-丙基乙二胺)和C18混合剂,外标法定量。研究表明,19种农药在5~100μg/kg质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99;TPS柱对色素的吸附效果最好,PSA+C18的吸附效果最差;经TPS柱、NH2柱和PSA+C18净化过的4种基质中,19种农药的平均加标回收率分别为72%~107%,71%~110%和72%~108%;经PC/NH2柱净化过的韭菜和姜中,多菌灵的回收率很低,番茄和苹果中无回收,其他18种农药的加标回收率为71%~110%;经TPS柱、PC/NH2柱、NH2柱和PSA+C18净化后,辛硫磷的相对标准偏差(RSD)普遍较高,其他18种农药的RSD值均小于20%,19种农药的检出限分别为0.001~3,0.007~3,0.02~4,0.02~2μg/kg,定量下限分别为0.003~10,0.02~10,0.06~15,0.05~8μg/kg。本研究为准确、高效、经济的检测目标物提供了可靠依据。 相似文献
882.
为了检测三磷酸腺苷(ATP)的浓度,利用微系统(MEMS)技术小批量加工薄膜金电极,采用自组装法将巯基修饰的三磷酸腺苷适体固定到金电极表面,以三磷酸腺苷适体作为识别元件,构建了一种基于共面薄膜金电极的三磷酸腺苷适体传感器。依据核酸磷酸骨架荷负电特性静电排斥[Fe(CN)6]3!/4!所引起的阻抗变化实现对ATP浓度的检测。首先采用电化学阻抗谱法研究了裸金电极及ATP加入前后、6-巯基己醇封闭电极前后以及不同自组装时间(3,8,15,24和30 h)条件下,电极在电化学阻抗溶液中阻抗值变化。然后研究了不同浓度ATP适体传感器的电化学阻抗谱以及适体传感器的线性度和重复性。结果表明,在自组装时间为24 h,使用6-巯基己醇封闭金电极的条件下,此传感器线性测量范围可达到1~500 nmol/L,检出限为1 nmol/L,线性相关系数为0.9842。此传感器制作简单,检出限低且重复性好。 相似文献
883.
884.
采用循环伏安、方波伏安和开路计时电位等研究了Ho(Ⅲ)离子在LiCl-KCl共晶熔体中的电化学行为及Ho-Ni合金化机理。在惰性W电极上,Ho(Ⅲ)离子在-2.06 V(vs Ag/AgCl)发生电化学还原,该还原过程为3个电子转移的一步反应。与惰性W电极上的循环伏安相比,Ho(Ⅲ)离子在活性Ni电极的循环伏安曲线上还出现了3对氧化还原峰,是Ho与Ni形成了金属间化合物,导致了Ho(Ⅲ)离子在活性Ni电极发生了欠电位沉积。在不同的电位进行恒电位电解制备的3个不同的Ho-Ni合金,采用X-射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜-能谱仪(SEM-EDS)等测试手段进行表征,结果表明:制备的3种合金分别是Ho2Ni17,HoNi5 和 HoNi2 3种合金化合物。 相似文献
885.
886.
887.
利用3,5-二氨基苯甲酸配体合成了2种新的配合物[Cd(diaba)(phen)2]NO3·H2O(1)和[Zn(diaba)(2,2’-bipy)2](2)(H2diaba=3,5-diaminobenzoicacid;phen=1,10-phenanthroline,2,2’-bipy=2,2’-bipyridine),并对其进行了元素分析、红外光谱和X射线单晶衍射测定。配合物1属于正交晶系,空间群为Fddd,a=1.42581(7)nm,b=2.56462(13)nm,c=3.09247(17)nm。配合物2属于单斜晶系,空间群为C2/c,a=1.27362nm,b=1.59278nm,c=1.51935nm,β=107.334°。配合物1和2都为单核晶体。配合物1的结构单元由1个CdⅡ、1个3,5-二氨基苯甲酸和2个phen构成。配合物2的结构单元由1个ZnⅡ、1个3,5-二氨基苯甲酸和2个2,2’-bipy构成。两种配合物再通过氢键或π-π堆积形成三维超分子网络。研究了配合物的热稳定性和荧光性质。 相似文献
888.
采用微乳液法制备NaLu(WO4)2-x(MoO4)x:8%Eu3+(x=0, 0.5, 1.0, 1.5, 2.0)/y%Eu3+,5%Tb3+(y=1, 3, 5, 7, 9)系列荧光粉.通过X射线衍射(XRD)表征,所制样品的X射线衍射峰与标准卡片PDF#27-0729基本吻合,表明所制的样品为白钨矿结构,属于四方晶系.扫描电镜SEM显示制备的纳米粒子是梭子状的,粒径大约是110 nm.激发发射光谱显示,在Eu3+离子掺杂浓度为8%时,NaLu(WO4)(MoO4):Eu3+发光强度最大.NaLu(WO4)2-x(MoO)x :8%Eu3+(x=0, 0.5, 1.0, 1.5, 2.0)荧光粉在Mo/W比达到1:1(x=1)时发光强度最大,强烈的红光发射表明该材料可用于白光LED材料.该荧光粉在268、394和466 nm波长光激发下分别发出橙红色、黄色和淡黄色光,可以满足不同光色需要.NaLu(WO)(MoO):y%Eu3+,5%Tb3+(y=1, 3, 5, 7, 9)荧光粉,随着y值增大,从绿光区(x=0.278, y=0.514)进入白光区(x=0.356, y=0.373), (x=0.278, y=0.313),同时观察到Tb3+到Eu3+有效能量传递. 相似文献
889.
采用柠檬酸法制备了LaMnO3、LaFeO3、La0.5Sr0.5MnO3、La0.5Sr0.5FeO3,通过负载纳米Pt合成了Pt负载钙钛石催化剂,XRD与IR数据表明合成的催化剂具有钙钛石相,TEM数据表明合成的纳米Pt粒径为~3 nm,均匀分散在钙钛石上。在CO氧化反应中,发现钙钛石的氧化-还原性能是影响其活性的重要因素,因而,Mn系钙钛石表现出较高的CO氧化活性。负载纳米Pt后,Fe系钙钛石则显示出更优异的CO氧化活性,CO完全转化的温度从350 ℃降至120 ℃。吸附实验表明钙钛石上氧空位对促进O2的吸附起着非常重要的作用,也是影响CO低温氧化的重要因素之一。 相似文献
890.
合成并通过单晶衍射表征了3个稀土配合物[LaL2(NO3)3]·CH3CN(1),[Ln(L)(NO3)3(H2O)](Ln=Tb (2), Dy (3), L=N-苯基-2-(5-氯-8-喹啉氧基)乙酰胺)。在配合物1中,十二配位的La(Ⅲ)离子采取扭曲的二十面体配位构型,分别与来自2个酰胺配体L的4个氧原子和2个氮原子,及3个双齿配位硝酸根配位。配合物2和3的结构与拥有相同有机配体的Pr、Nd、Sm、Eu、Gd和Er配合物同构。在每个配合物中,十配位的稀土离子与来自1个配体L的2个氧原子和1个氮原子,3个双齿配位硝酸根和1个水分子配位,拥有扭曲的双帽四方反棱柱配位构型。固态配合物2和3在可见区发射强荧光。 相似文献