硅溶胶负载非晶态NiB纳米团簇的制备与催化加氢性能

以硅溶胶为载体,通过化学还原法制备了具有超小尺寸的非晶态NiB催化剂. 采用高倍透射电镜、选区电子衍射和能量色散谱对样品的形貌和结构进行了表征. 结果表明,以硅溶胶为载体负载的非晶态NiB催化剂,其活性组分的粒径在1～2 nm, 并且活性组分Ni均匀地分布于硅溶胶载体上. 与传统的Raney Ni催化剂相比, NiB/硅溶胶表现出更为优异的催化加氢性能并极大地提高了氢化效率. 催化剂的优良活性可归因于载体硅溶胶的大表面积及其硅烷醇对活性组分的锚定功能,这使活性组分Ni以超小尺寸均匀地分散于载体上,从而使纳米粒子的表面效应得到充分发挥.     

水中痕量铝离子的浊点萃取-荧光光度法测定

建立了荧光光度法测定水中痕量铝离子的浊点萃取分离富集新体系.在pH 6.0的HAc-NaAc缓冲体系中,水样中的铝与8-羟基喹啉生成疏水性络合物.通过85 ℃水浴加热40 min,8-羟基喹啉-铝络合物被萃取到Triton X-100表面活性剂相并与水相分开.将表面活性剂相用乙醇分散稀释至2.0 mL,在激发波长375 nm和发射波长510 nm下进行荧光测定.测定铝的线性范围为4.0 ～200.0 μg/L,方法的检出限为1.2 μg/L,相对标准偏差(RSD)为4.5%(n=11).方法用于自来水、矿泉水、河水和湖水中痕量铝的测定,加标回收率为92% ～108%.     

磺丁基醚-β-环糊精手性流动相添加剂法分离兰索拉唑对映体

采用磺丁基醚-β-环糊精(SBE-β-CD)为手性流动相添加剂,建立了兰索拉唑对映体的高效液相色谱分离分析方法.对影响兰索拉唑对映体分离的主要因素:环糊精种类和浓度、缓冲溶液pH以及有机改性剂种类和含量进行考察.确定最优色谱条件:色谱柱为Spherigel C18 (150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为V(乙腈):V(水相)=20:80(水相含10 mmol/L SBE-β-CD、 10 mmol/L NaH2PO4缓冲液、 pH 2.5),流速为0.9 mL/min,检测波长为288 nm.在此条件下,兰索拉唑对映体的保留时间分别为14.4和15.8 min,分离度为2.0.两对映体质量浓度在0.2～50 μg/mL范围内线性关系良好(r≥0.9996),保留时间的RSD分别为0.27%和0.26%,峰面积的RSD分别为0.65%和0.68%.     

一种高活性透明液相NaY沸石导向剂的制备及性能研究

制备了一种摩尔组成为17Na2O:1Al2O3,:17SiO2:300～380H2O的透明液相导向剂.并以天然高岭土为原料,硅溶胶为补加硅源与该导向剂组成反应混合物原位水热合成高硅NaY分子筛.分析了导向剂的结构与作用机理,详细考察了导向剂老化时间、老化温度及其加入量对导向剂的活性与合成产物性能的影响.发现只有在导向剂存在时才能合成出NaY沸石.当导向剂透光率高于80%,呈现透明的溶胶状态,才是导向剂的活性期.采用XRD、IR、SEM、N2静态容量吸附法对结晶产物的晶体结构、骨架振动信息、外观形貌、比表面以及孔分布进行了表征.结果显示,该导向剂具有较好的导向活性,在老化时间为20.5 h,加入量为10%时,原位合成出了结晶度较高、无杂晶的高硅NaY分子筛.所得分子筛的硅铝比大于5.0,比表面为771 m2/g、孔径集中在0.51 nm.     

纳米银催化氧化偶联硫醇制二硫化物

采用多元醇为溶剂和还原剂制备了聚乙烯吡咯烷酮(PVP)保护的纳米银,并将其用于催化正十二烷基硫醇氧化偶联反应.质谱、红外光谱、拉曼光谱和核磁共振氢谱表征结果表明所得产物为二硫化物.考察了反应时间、反应温度、催化剂和水的用量等对正十二烷基硫醇氧化偶联反应的影响,从而得出优化的反应条件:0.157mmolPVP保护的纳米银,20μl水,100℃下反应3h.此外,进一步将PVP保护的纳米银用于正丁硫醇和正辛硫醇的氧化偶联反应,也得到了相应的二硫化物.     

微波辅助-旋转回流提取仪的组装及其在叶下珠有机酸提取中的应用

组装了一种新型的微波辅助旋转回流装置,该装置的基本原理与微波辅助溶剂萃取的原理相同,但采用了旋转的技术以加速提取.应用该装置以正交实验筛选优化叶下珠中有机酸的提取工艺,并利用毛细管电泳技术分离测定了提取液中有机酸的含量以评价提取效果.最佳提取工艺:乙醚为溶剂,微波功率800 W,提取时间4 min,溶剂用量300 mL.在该提取条件下,平行5次提取叶下珠中丁二酸、原儿茶酸、没食子酸、咖啡酸、阿魏酸的平均含量分别为42.2、103.5、436.2、123.8、67.4 μg/g,相对标准偏差为0.87% ～3.7%,加标回收率为94% ～104%.将该法与常规的微波辅助提取法及回流提取法进行比较,结果表明,微波辅助旋转回流提取法提取效率明显优于其它2种方法.     

共振光散射方法研究钙存在下十二烷基苯磺酸钠的聚集行为

利用共振光散射技术在不引入探针的条件下,建立了室温下直接测定十二烷基苯磺酸钠(SDBS)的临界胶束浓度(CMC)的方法.研究发现:在室温下,SDBS水溶液的共振光散射强度(RLS)随SDBS浓度的增加而增强;且当SDBS接近其临界胶束浓度时,RLS强度增强显著,共振光散射峰分别位于330和396 nm.396 nm处的RLS强度与SDBS浓度关系曲线呈S型曲线,本文将曲线突升起点处两条切线的交点对应的SDBS浓度,确定为SDBS的临界胶束浓度(CMC),这与荧光芘探针和电导率等方法测定结果基本一致.并利用此方法分别研究了Ca2+浓度对SDBS及其SDBS-聚乙二醇辛基苯基醚(OP)复配体系聚集行为的影响.结果表明,SDBS与OP以1∶ 3复配时,增强了体系的抗钙能力.     

基于聚酰亚胺基底的细胞电融合芯片的研制

基于柔性印刷电路板(flexible printed circuits board, FPCB)技术,通过在聚酰亚胺基底薄膜表面层压的铜箔上刻蚀微电极阵列结构制备了一种细胞电融合芯片.在低电压(≤40 V)条件下实现了细胞电融合,融合效率达37%,远高于聚乙二醇(polyethylene glycol, PEG)法及传统细胞电融合方法.与传统细胞电融合系统相比,此芯片可在低电压条件下工作,具有结构简单、成本低廉、实验过程可观察、融合通量高等优点.另外,聚酰亚胺薄膜基底良好的柔软度可保证此芯片与其它分析模块(如细胞筛选分离模块)的有效集成,具备构造微全分析系统(micro total analytical system, μ-TAS)的巨大潜力.     

高效液相色谱法快速测定生物样品中的视黄酸

建立了快速测定生物样品中全反式(all-trans-),9-顺式(9-cis-),13-顺式(13-cis-).视黄酸(RA)的高效液相色谱分析方法.经2次液-液萃取提取生物样品中的视黄酸后.直接应用高效液相色谱法同时测定了3种视黄酸同分异构体的含量.采用Waters C18反相柱(3.9×150mm),V(乙腈):V(0.1%冰醋酸溶液)=86:14为流动相,流速1.0 mL/min,柱温为25℃,检测波长为350 nm.3种视黄酸同分异构体的线性范围均为5-500 ng/mL,r2均大于0.999;检出限均为1 ng/mL;提取回收率为92.7%-101.8%,方法回收率为102,4%-104.4%;日内精密度小于8.3%,日间精密度小于11%.本方法适用于不同生物样品中视黄酸的定量研究.     

ICP-MS法测定磁致冷材料-钆硅锗系合金中Mo、 Mn、 Al、 V、 Ni、 Cu、 Ga、 Fe

建立了ICP-MS法测定磁致冷材料-钆硅锗系合金中Mo、 Mn、 Al、 V、 Ni、 Cu、 Ga、 Fe八种痕量杂质元素的方法, 并对ICP-MS工作参数及条件进行了优化. 方法的检出限为0.1～0.6 ng/mL, 测定下限为0.5～3 ng/mL, 回收率在95.5%～109%, 相对标准偏差(n=11)为1.3%～7.6%. 采用该方法对磁致冷材料-钆硅锗系合金实际样品进行了分析, 结果表明精密度和准确度均满足痕量分析的要求.