Salen型双肟锌(Ⅱ)超分子配合物的合成及晶体结构

合成了一种含有Salen型双肟螯合配体4,4′,6,6′-四氯-2,2′-[乙二氧双(氮次甲基)]二酚(H₂L)的超分子锌(Ⅱ)配合物[ZnL(H₂O)₂]_n,并通过元素分析,红外光谱和X-射线单晶结构测定等对其结构进行了表征。该配合物由1个锌(Ⅱ)离子、1个L^2-配位单元和2个配位水分子组成。在配合物[ZnL(H₂O)₂]中,Salen-     

受限于纳米狭缝中的四缔合Lennard-Lones流体的相平衡和界面张力研究

分别用改进的基础测量理论和平均球近似理论表达短程作用和长程作用对四缔合Lennard-Jones流体的过剩自由能的贡献. 在密度函泛理论的框架下, 研究了平均密度等温线, 密度分布, 未缔合分子在平衡汽相和液相中的分布, 相平衡以及平衡时的界面张力等热力学性质. 分析了缔合能量, 流体-固体作用和孔宽对受限于纳米狭缝中的四缔合Lennard-Jones流体相行为的影响.     

三种化学方法合成K0.5Bi0.5TiO3粉体的机理比较

采用溶胶-凝胶法、水热法和溶胶-凝胶-水热法三种化学方法合成K_0.5Bi_0.5TiO₃ (KBT)无铅压电陶瓷粉体. 用X射线衍射(XRD)分析产物的结构, 用扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)观察产物的形貌. 实验结果表明, 三种化学方法均可获得纯钙钛矿相KBT粉体, 但不同工艺获得的粉体在形貌和生成机制上有很大的不同. 溶胶-凝胶法属高温固相扩散机制, 需要700 ℃以上温度煅烧才可获得KBT纯相, 且粉体颗粒度大、团聚严重. 水热法符合溶解-结晶机制, 生长出四方形的KBT纳米片. 溶胶-凝胶-水热法利用了凝胶团聚体空间链状结构的模板作用, 通过原位结晶机制生长出KBT纳米线.     

对固体圆二色光谱测试方法的再认识——兼谈“浓度效应”

对近期发展的固体圆二色(CD)光谱测试方法进行了概述、评价和比较, 着重探讨了“浓度效应”的存在使固体CD光谱失真的原因. 通过对本课题组和其他作者已报道的四种化合物的固体CD谱再测试的反思, 强调了依手性化合物的手性光谱学性质不同, 根据浓度梯度实验选择其合适测试浓度的必要性. 对固有手性的阻转异构化合物(S)-1,1'-联二萘酚(S-BINOL)进行了成膜法固体CD谱浓度梯度测试, 发现所得固体薄膜CD谱中也存在着“浓度效应”     

2-氨基-3-氰基-4-芳基-6-二茂铁基吡啶的合成

以乙酰二茂铁、芳香醛、丙二腈为原料, 在乙酸铵存在下以乙醇为溶剂, 采用一锅煮的方法合成了8个2-氨基-3-氰基-4-芳基-6-二茂铁基吡啶化合物, 产率中等. 并通过X射线衍射分析确证产物4e的结构.     

铜掺杂类金刚石纳米点阵列的制备及场发射性能研究

利用磁过滤等离子体结合氧化铝模板(AA0)技术在室温下制备了具有优异场发射性能的铜掺杂类金刚石(DLC)纳米点阵列.微观分析表明,铜掺杂类金刚石纳米点阵列分布均匀,密度高达109cm-2;利用X射线光电子能谱对制备的铜掺杂类金刚石纳米点阵列进行结构分析,测得铜的掺杂量为3.6;且sp3键含量高达60;;通过对铜掺杂类金刚石纳米点阵列的场发射性能测试,试验结果表明,铜掺杂类金刚石纳米点阵列开启电场和阈值电场分别为0.08V/μm,0.42V/μm,并且在电场值为0.67V/μm时,发射电流密度高达95mA/cm2,场发射性能明显优于无掺杂类金刚石纳米点阵列.     

表面活性剂对水热合成Gd2O3∶Eu3+性能的影响

以碳酸氢铵作为沉淀剂,分别以聚乙二醇-1000(PEG-1000)、十二烷基磺酸钠(DSASS)、十六烷基三甲基溴化铵( CTAB)、乙二醇(EG)为表面活性剂,采用水热法制得了棒状Gd2O3∶ Eu3+微晶.用XRD、SEM、荧光光谱仪等分别对样品的物相结构、微观形貌和发光性能进行了研究.结果表明:采用不同的表面活性剂所得前驱物经800℃下焙烧均得到了纯立方相的Gd2 O3∶Eu3+微晶,颗粒基本呈棒状,分散性较好,但长径比不同.以PEG-1000为表面活性剂所得样品尺寸不均一,尺寸分布范围较宽;以DSASS、CTAB、EG为表面活性剂所得样品直径较小、长度较短,且尺寸分布范围较窄.棒状Gd2O3∶Eu3+微晶主发射峰位置均在613 nm,属于5D0→7F2跃迁,呈红光发射;激发光谱中电荷迁移态发生了红移,主激发峰位于261nm.表面活性剂种类对发射峰和激发峰强度影响较大,由强到弱的顺序为:PEG-1000＞ DSASS＞ CTAB＞ EG.     

烧结温度和升温速率对Pb(Sb1/3Mn2/3)0.05Zr0.47Ti0.48O3压电陶瓷性能的影响

采用传统固相法制备了Pb(Sb1/3 Mn2/3)0.05Zr0.47Ti0.48 O3 (PMS-PZT)压电陶瓷.利用XRD、SEM和EDS等研究PMS-PZT陶瓷体系在烧结过程中形成的过渡液相和形成过渡液相温度(1100℃)附近的升温速率对陶瓷结构、压电和介电性能的影响.结果表明:不同烧结温度下,所有样品均为单一的钙钛矿四方相,过渡液相不会对相的结构有影响,但是当烧结温度较低时,过渡液相在烧结后期以玻璃相在晶界附近富集,对陶瓷的压电和介电性能有很大影响.随着烧结温度和升温速率的升高,PMS-PZT晶粒尺寸增大,晶粒均匀性和规则性得以改善,晶化质量得到提高;d33测试和阻抗分析测试结果表明PMS-PZT样品在1100℃附近以7 ℃·min-1升温速率并在1250℃烧结时具有最好的压电和介电性能:d33 =313 C/N,kp=0.59,Qm=1481,εr=1437,tanδ=0.53;.     

不同晶相WO3的热分解法制备及其光催化性能

以钨酸铵为钨源,硝酸为沉淀剂,首先通过沉淀法制备前驱体H2 WO4,随后采用热分解H2 WO4法合成六方及单斜晶相WO3催化剂.利用X射线衍射(XRD)、拉曼光谱、差热-热重(TG-DTA)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线光电子能谱(XPS)及紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis DRS)对H2 WO4向WO3转变过程中结构、形貌、组成及光学性质的变化进行研究.结果表明,热处理后前驱体发生如下相变过程:H2 WO4→六方相WO3→六方/单斜相WO3→单斜相WO3.此外,以罗丹明B为模拟污染物,考察不同晶相WO3的光催化活性,结果表明,六方相WO3具有更高的光催化性能,单斜相WO3的活性较低.