Synthesis and Structure of Dimolybdenum Carbonyl Thiolate Compound [Et4N]2[Mo2（CO）8（SC6H4—CH3—m）2]

1 INTRODUCTION In 1984, thiolate ligand was successfully introduced into molybdenum carbonyl compound by the reaction of Mo(CO)6 with [Et4N]SR( R = C6H5, But) in a moderate condition[1]. From then on, a series of dinuclear molybdenum(0) carbonyl thiolate compounds have been synthesized and characterized by using a variety of thiolate ligands in our research group. It was found that a planar Mo2S2 unit is in the compound [Et4N]2[Mo2(CO)8(SC6H4-CH_3-p)2][2] (2) and a "butterfly" t…     

Eu1—xTbxBa2Cu3O7—δ中Tb离子价态的研究

研究了BaTbO_3、Tb_4O_7、TbFeO_3的Tb_(4d)XPS谱,找到了表征Tb~(3+)、Tb~(4+)的特征峰,得出的高、低结合能峰强之比与Tb~(4+)/Tb含量间的依赖关系,可用于确定Eu_(1-x)Tb_xBa_2Cu_3O_(7-δ)中“123”相的Tb离子混合价态,用常压高温烧结法,未能获得纯“123”单相,也不易获得纯利Tb~(3+)价态样品.在Eu_(1-x)Tb_xBa_2Cu_3O_(7-δ)中的Tb以Tb~(3+)、Tb~(4+)混合价态存在;当x=0.3时,Tb~(4+)/Tb=0.61.引入Tb~(4+)后“123”主相Cu(2)-O(2)平面上的O_(2p)空穴数降低,这是Tb~(4+)破坏超导电性的一种可能原因。     

The Intelligent Properties of Micro－reactors for Preparating Nanoparticles

TiO2 nanoparticles were synthesized by using micro-reactors. The shape and size of the nanoparticles produced from the original micro-reactors and the five times recycled micro-reactorsmother liquor were investigated on transmission electron microscopy (TEM) by using the original sample, freeze prepared sample, and dyeing treated sample, respectively. UV-VIS spectrometry was used to study the growth process of TiO2 nanoparticles in main reactors. The results showed that micro-reactors with nanometer magnitude had spherical or oval structures, and could restore to their original structure after they were destroyed. The products prepared in the original micro-reactors were similar to that in the micro-reactors recycled for many times, suggesting that the micro-reactors had memory function.     

Al掺杂对尖晶石型Li[Mn(Al)]2O4结构的影响

采用共沉淀法按不同Al掺杂比例x[x=n(Al)∶n(Mn+Al)=0, 0.025, 0.050, 0.100, 0.150, 0.200]制得了Al(OH)3和Mn3O4混合物, 将其与LiNO3按一定比例混合, 在空气中于700 ℃烧结得Li[Mn(Al)]2O4样品. X射线衍射和Raman光谱结果表明, 在0≤x≤0.20范围内均得到了单相的尖晶石型样品, 随着x的增加, 晶胞参数减小, 晶格振动能量增加, Mn(Al)-O的结合增强, 结构稳定性增强.     

正丁基黄原酸根合镉(Ⅱ)的合成和晶体结构

黄原酸配合物以及它们与各种路易斯碱反应的产物得到广泛的研究犤１～４犦。可溶性的黄原酸碱金属盐广泛用于汞、银、镉等金属的萃取分离犤５～７犦，并且这类盐对于汞中毒具有解毒作用犤８犦。E．D．Zelmon等犤９犦对过渡金属黄原酸配合物的非线性光学性质进行了研究。但迄今为止，对黄原酸镉配合物与路易斯碱的反应与结构研究较少。我们首先合成了一种配位聚合物犤Cd（S２CO－n－C４H９）２犦n晶体，然后利用吡啶与犤Cd（S２CO－n－C４H９）２犦n反应破坏其原有配位聚合物的结构，得到了犤Cd（C５H５N）２（S２CO－n－C４H９）…     

微波萃取花生壳天然黄色素及其稳定性研究

对福建产花生壳进行了微波萃取天然黄色素及其稳定性的研究 .研究表明微波萃取的工艺条件是 :以pH =3,体积分数 70 %的乙醇水溶液作提取剂 ,原料与提取剂配比为 1g∶5mL ,微波辐射功率为 12 0W ,辐射时间2 4 0s.对该色素稳定性研究结果表明 ,该色素为水溶性色素 ,属黄酮类色素 ,适用pH值范围比较宽 ,尤其碱性状态效果最佳 ,对光、热稳定性好 ,大多数食品添加剂对色素稳定性影响不大 ,对氧化剂H2 O2 的耐受能力较差 ,对还原剂Na2 SO3 的耐受能力强     

六元N-杂环配体TIAMPP的合成及其在不对称催化加氢中的应用

在三乙胺的作用下，利用（S）-3-羟甲基-1，2，3，4-四氢异喹啉（（S）-TicOL）和Ph2PCl缩合，得到六元N-杂环配体（S）-TIAMPP．研究了（S）-TIAMPP与Rh（I）形成的手性催化剂[Rh（（S）-TIAMPP）（COD）]BF。在脱氢氨基酸的衍生物中不对称催化加氢的对映选择性和适应性，以及该催化剂对N-苯甲酰基脱氢肉桂酸甲酯加氢过程中温度、压力、反应溶剂、底物与催化剂比例（S／C）对光学收率的影响．结果表明，在S／C=100，15℃，1．0MPa的甲醇溶液中，反应24h，[Rh（（S）-TIAMPP）（COD）]BF。对N-苯甲酰基脱氢肉桂酸甲酯加氢的光学收率可达到96％．     

高稳定性CaO-ZrO2固体碱催化剂的表征和催化性能

用共沉淀法经高温焙烧制备了CaO摩尔分数从10%至50%的CaO-ZrO₂系列催化剂, 将其应用于碳酸丙烯酯和甲醇酯交换合成碳酸二甲酯过程, 并通过XRD, FT-IR, BET, ICP, CO₂-TPD, XPS等表征手段研究了催化剂的物性及其催化性能随组成变化的的规律. 结果表明, 当CaO摩尔分数高于30%时, 表面出现游离的CaO, 虽然具有强碱性和高活性, 但是稳定性差; 而当CaO摩尔分数低于30%时, Ca^2＋进入ZrO₂晶格, CaO与ZrO₂形成连续固溶体, 并且随着CaO含量的增加, 晶格氧的电荷密度增加, 催化剂的碱性增强, 使得CaO-ZrO₂催化剂在碳酸丙烯酯和甲醇酯交换合成碳酸二甲酯过程中获得了高活性和高稳定性.     

小分子配体诱导合成N,N-二苄基二硫代氨基甲酸镉(II)配合物及晶体结构

4,4'-联吡啶与二苄基二硫代氨基甲酸镉配合物[Cd(DBTC)₂]₂ (1)反应得到加合物[Cd(DBTC)₂(4,4'-bipy)] (2) (DBTC＝N,N-二苄基二硫代氨基甲酸), 通过晶体结构分析及红外光谱等研究其结构与性质. 结果表明: 引入小分子配体会破坏[Cd(DBTC)₂]₂ (1)的二聚结构, 加入吡啶则得到单核的吡啶加合物[Cd(DBTC)₂py] (3), 而引入4,4'-联吡啶后其结构变为新型的一维链状结构的配位聚合物2, 这种结构在二硫代氨基甲酸金属配合物中少见报道. 也比较了不同配体如吡啶及4,4'-联吡啶对Cd(II)及Zn(II)配合物结构的影响.     

Pr0.6-xNdxSr0.4FeO3-δ电极材料的光谱及性能研究

以柠檬酸-硝酸盐自蔓延燃烧法合成了ABO₃型钙钛矿结构的Pr_0.6-xNd_xSr_0.4FeO_3-δ(x=0.0～0.6)系列稀土复合氧化物粉体。利用傅立叶变换红外光谱(FTIR)和激光共焦拉曼光谱(LRS)对产物的晶体结构进行了表征。分别采用热膨胀仪测定烧结陶瓷体的热膨胀系数(TEC)；TG-DTA记录材料的热稳定性；XRD研究阴极材料与中温电解质Sm_0.2Ce_0.8O_1.9(SDC)及La_0.8Sr_0.2Ga_0.8Mg_0.2O_3-δ(LSGM)的化学相容性；SEM观察阴极/电解质复合材料的断口形貌。结果表明，该系列样品在高、低温热循环过程中化学稳定、晶型稳定；在室温至1 100 ℃范围内的平均热膨胀系数为1.16 × 10^-5 K^-1，与SDC及LSGM的热膨胀系数十分接近。阴极/电解质混合粉体1 200 ℃煅烧10 h，XRD未检测到新物质；SEM显示复合层断面界面清晰，没有相互扩散现象。该体系有望成为以SDC或LSGM为电解质的中温固体氧化物燃料电池合适的阴极材料。