系列含4,5-二氮杂-9,9′-螺二芴配体的钌配合物的合成及其性能研究(英文)

合成了3个钌髤配合物,[Ru(bpy)2(SB)](PF6)2、[Ru(bpy)(SB)2](PF6)2和[Ru(SB)3](PF6)2(bpy=2,2′-bipyridine,SB=4,5-diaza-9,9′-spirobifluorene),通过核磁和元素分析对配合物的结构进行了确定。[Ru(bpy)2(SB)](PF6)2通过X射线单晶衍射确认了结构。研究了配合物的光物理性能。结果表明[Ru(bpy)2(SB)](PF6)2在乙腈中的发桔红光,波长为606 nm,量子产率约为0.001 2。在同样条件下[Ru(bpy)(SB)2](PF6)2和[Ru(SB)3](PF6)2的发光非常微弱甚至几乎没有发光。还研究了这些配合物的电致化学发光性能。随着配体中SB含量的增加,发光的峰电压从1.36 V增加到1.58 V,相对发光强度从731降低到52。     

微悬臂梁适配子传感器检测维埃克斯、沙林及动力学分析

采用生物素-亲和素法在微悬臂梁传感芯片上固定维埃克斯、沙林适配子,建立了压阻式微悬臂梁适配子传感器检测维埃克斯、沙林及动力学分析方法。传感器对维埃克斯检测的线性范围为2~60μg/L,线性回归方程为ΔUe=0.886C-1.039(n=5,R=0.984,p<0.001),检出限为2μg/L(S/N≥3);对沙林检测的线性范围为10~60μg/L,线性回归方程为ΔUe=0.716C-2.304(n=5,R=0.996,p<0.001),检出限为10μg/L(S/N≥3)。传感器具有良好的选择性和抗干扰能力,对毒剂类似物O-丁基甲基膦酰氯基本无响应。在此基础上,根据受体-配体结合特性与压阻式微悬臂梁传感器输出电压变化之间的关系,建立了传感器检测维埃克斯、沙林的反应动力学模型,根据拟合方程求出的传感器对不同浓度维埃克斯、沙林反应达到平衡时的响应电压(ΔUe)、响应时间(t0)均与实测值非常接近。     

基于新型氨基酸描述符SVICE对肽类药物进行QSAR研究

采用20种天然氨基酸的47个information indices描述符、33个connectivity indices描述符和44个eigenvalue-based indices描述符分别进行主成分分析,得出一种新的氨基酸描述符-SVICE.将其分别对三肽血管收缩素转化酶(ACE)、抗菌十八肽(AMP)、苦味活性二肽(BTT)序列表征后,建立结构与活性的SMR-MLR模型,并采用内外部双重验证的方法检验模型的稳定性.所建模型相关统计参量如下:复相关系数(Rcum2)、留一法(LOO)交互校验复相关系数(RCV2)和外部样本校验复相关系数(Qext2)分别为0.988,0.964,0.985;0.990,0.970和0.855;0.949,0.887,0.830.结果表明,运用SVICE描述符建立的MLR模型拟合、预测能力均较好,能较好解释肽类药物的活性与结构间的关系从而为新的强活性肽类药物的分子设计和改造提供了指导.     

基于纳米金Core-satellites等离子体耦合增强效应的汞离子光纤传感器的研究

以DNA杂交双链为联接, 构建纳米金颗粒Core-satellites结构并激发等离子体耦合增强效应,利用Hg2+可与DNA中胸腺嘧啶T形成T-Hg2+-T特异性结构,研制了用于检测水中Hg2+的局域等离子体共振(LSPR)光纤传感器.待测溶液中的Hg2+能够引起富含T的DNA单链折叠,抑制DNA杂交反应,降低等离子体耦合强度,改变LSPR谐振波长.通过检测谐振波长红移变化,实现对Hg2+浓度的定量检测.本方法检测Hg2+的线性范围为5~150 nmol/L, 检出限为3.4 nmol/L (3σ). Zn2+、Mg2+、Pb2+等重金属离子对Hg2+检测无明显干扰作用.实际水样中Hg2+加样回收率为94.2%~105.4%,相对标准偏差<4.8%.     

纳米Pd/ZSM-5的原位法制备及催化肉桂醛加氢

采用共沸精镏辅助的原位法成功合成了高度分散的Pd纳米颗粒负载在ZSM-5中(Pd/ZSM-5-IS)分子筛催化剂。通过XRD、TEM、XPS等手段对Pd/ZSM-5-IS的样品进行了表征,并考察反应压力、反应温度、反应时间对肉桂醛加氢催化性能的影响。结果表明:原位法制备的Pd/ZSM-5-IS催化剂比浸渍法制备的Pd/ZSM-5-IM催化剂具有更高的催化稳定性,其主要归因于Pd纳米颗粒进入ZSM-5的晶内介孔有效防止活性位点的损失和聚集。当反应温度为80℃,反应压力为1 MPa,反应时间为3 h时为最佳反应条件,肉桂醛的转化率为87.23%,苯丙醛的选择性为76.68%。     

电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法测定铂金材料中杂质元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法同时测定铂饰品国家标准物质中金、铜、铱、钴、钯、铑、钌7种杂质元素含量的方法.方法中7种元素的检出限为:钯与钌＜0.0001％,其它元素＜0.00062％.经与国家标准物质认定值比对,结果满意.稀释系数95.5％～104.7％.方法测定结果与标准样品认定值一致,可满足铂金材料中杂质元素检测.     

金属氧化物和硅沉积改性 ZnO/SiO2/ZSM-5的甲醇择形芳构化反应催化研究

采用真空浸渍法对ZSM-5分子筛进行硅沉积和负载金属修饰,制备了复合改性的ZnO/SiO₂/ZSM-5催化剂,并将它应用于甲醇择形芳构化反应中。采用XRD、BET、NH₃-TPD、SEM、TEM等方法对制备的催化剂进行了物化表征。考察硅沉积次数和ZnO负载量对甲醇芳构化反应(MTA)中对二甲苯(PX)的选择性和收率的影响。结果表明,两次硅沉积改性并负载2.0%金属ZnO的ZSM-5分子筛具有较高的PX收率,在优化的反应温度420 ℃、反应压力0.2 MPa、甲醇空速WHSV为1.25 h^-1下,PX收率在28%以上。     

用于测量亚硝酸的长光程吸收光谱仪的研制

This article has been retracted at the request of the authors.     

利用聚合物乳液合成聚甲基丙烯酸甲酯/二氧化硅纳米杂化材料

通过正硅酸乙酯分别在聚甲基丙烯酸甲酯乳液和四氢呋喃溶液中的溶胶－凝胶反应制备出不同的聚甲基丙烯酸甲酯／二氧化硅复合材料。利用扫描电镜、透镜电镜、差热分析和热失重对试样进行了分析。结果表明，利用聚合物乳液可以获得纳米分散的聚甲基丙烯酸甲酯／二氧化硅复合材料，并且在某种程度上其分散尺度小于利用聚合物溶液获得的复合材料。同时，利用聚合物乳液来制备聚甲基丙烯酸甲酯／二氧化硅杂化材料更有利于凝胶过程中二氧化硅网络的形成。     

二甲基甲酰胺中电沉积制备钐钴合金

稀土;恒电位电沉积;柠檬酸;二甲基甲酰胺中电沉积制备钐钴合金