用混合粘合剂修饰的碳糊电极测定诺氟沙星

在pH10.50的磷酸盐缓冲溶液中 ,当含有0.8mmol/L的NH4Cl,8mg/L的SLS(十二烷基磺酸钠)时 ,诺氟沙星在由69.1% (w)的石墨粉、24.5 % (w)的液体石蜡和6.4 % (w)的甘油组成的混合粘合剂碳糊电极上产生一灵敏的阴极溶出还原峰 ,峰电位为 -1.61V ;峰电流与诺氟沙星浓度在8.0×10 -9～4.0×10 -7mol/L范围内呈良好的线性关系 ,相关系数为r=0.9949 ,检出限为3.0×10-9 mol/L ;该法用于测定诺氟沙星胶囊含量 ,结果令人满意     

桑色素及其配合物与DNA作用的研究

桑色素 (Morin)是黄酮类化合物 ,具有一定的抗肿瘤活性 [1] .前文 [2 ] 以桑色素为配体合成了 6种过渡金属的配合物 ,并研究了这些配合物与配体对超氧阴离子自由基的清除作用和抗肿瘤活性 .研究表明 ,配合物对超氧阴离子自由基的清除作用明显高于配体 ,桑色素合铜 ( )和桑色素合锌 ( )配合物对 Hep- 2 ,BHK- 2 1和 HL - 6 0癌细胞瘤株的抑制作用强于配体 .配合物具有比单一有效成分更显著的药效 [3 ,4 ] .本文采用荧光方法和电化学方法研究了桑色素和抗肿瘤活性较强的桑色素合铜 ( )、桑色素合锌 ( )与 DNA在生理条件下的相互作用 ,试图…     

3-氨基-酪氨酸盐酸盐的合成与晶体结构(英)

CommentThebiologicalrelevanceoftyrosinenitrationisasubjectofmuchinterest,becauseextensiveevidencesupportsformationof3鄄nitrotyrosineinvivounderavarietyofdifferentpathologicalconditions.Nitratedtyrosineresiduesarewidelyconsideredasbiomarkersfortheinvolveme…     

Li2+2xZn1-xSiO4水基溶胶-凝胶法合成及其离子导电性

用水基溶胶凝胶法制备了锂离子导体Li_2+2xZn_1-xSiO₄(0≤x≤0.5)。实验中对干凝胶的热稳定性进行了TG-DTG分析。XRD谱结果表明形成了与Li₃PO₄结构相关的固溶体Li_2+2xZn_1-xSiO₄。TEM结果则显示晶粒尺寸为50nm左右,并应用交流阻抗谱技术进行了样品烧结体的电性能测试。     

物理老化无规聚苯乙烯屈服机理的研究

利用机械拉伸、示差扫描量热(DSC)以及溶剂溶胀等方法研究了物理老化后的无规聚苯乙烯(α-PS)的应力屈服行为,并从凝聚缠结的观点对实验结果进行了解释.实验结果表明,经物理老化后的α-PS在拉伸过程中出现应力屈服峰实质上是逐步打开凝聚缠结的过程.凝聚缠结是聚合物非晶相在物理老化过程中相邻的两三条链的局部链段由于范德华吸引力的作用形成的一种有序结构,其作用能很弱,升温至T_g附近,机械拉伸至屈服点以及溶胀剂都可将其完全破坏.     

BBDMS-PPV/ITO界面结构ADXPS研究

聚合物电致发光器件（Polymer Electroluminescent Device,PLED)已显示出广阔的应用前景^[1-6]。已往人们比较重视阴极材料的选择及相关金属与有机界面的研究^[7],而有关发光层或空穴传输层与阳极ITO膜之间的界面结构及化学问题则少见报道。事实上,ITO膜与有机层之间的作用对器件的可靠性及寿命具有更为严重的影响^[8,9]。由于异质界面的过渡层结构复杂,以纳米尺度上化学组成是非计量比的,因此对这种极薄的埋藏界面的研究方法还需进一步探索。本文通过模型试样制备和变角X射线光电子谱（ADXPS）技术,对PLED中共轭导电聚合物聚2,5－二（二甲基正丁基硅基）对苯乙烯撑（BBDMS－PPV）与阳极ITO膜所形成的界面结构进行了初步研究。     

直接由SiO_2低温合成含硅聚氨酯及其结构表征

有机硅材料是一类应用非常广泛的材料,但这些产品所用基本原料几乎都来源于石英沙(SiO2)的高温碳热还原[1],这个方法已大规模的工业化,但它的高能耗、高腐蚀成为人们越来越关注的问题.1991年美国Laine[2]直接以SiO2为原料成功地制备了五配位、六配位有机硅化合物,并进一步合成了导电材料和高性能陶瓷[3～7].我们实验室自1995年以来,在Laine的基础上,发现如果以沙子为原料,则产率非常低,即使在超声波作用下,反应一周合成的五配位硅化合物其产率不足10%,这可能是由于沙子的晶型非常完美,在200℃下很难打破Si-O键生成配位硅,如果以无定型SiO2为原料(如白碳黑,稻壳灰等),合成的五配位硅其产率几乎为100%,而且反应时间缩短为4h.然后以高活性的五配位硅为原料制备了一系列的含硅有机物,如与环氯丙烷反应[8],不仅消除了五配位硅化合物的水解可逆性反应,中和了它的强碱性,而且把环氧基团接到了配位硅化合物上,生成了一种非常类似于液态环氧树脂的淡黄色的粘稠状液体.我们按Laine的路线,向含硅聚合物方向发展[9].本文合成的双羟基四配位硅单体是五配位硅钾化合物向含硅聚合物转化的关键,由于其结构带有两个活泼羟基,可以和二元酰氯、二元羧酸、二异氰酸酯、导氰酸酯基封端的聚醚或异氰酸酯基封端的聚酯进行缩聚反应,合成主连含硅的聚合物.     

沥青基球状活性炭气相吸脱附行为研究

本文利用热重法研究了一系列沥青基球状活性炭对蒸汽及正已烷蒸汽的动态吸脱附曲线。结果表明,PSAC对苯蒸汽的吸附及再生性能优良。随吸附温度的降低、比表面积的增大、总孔容及微孔容的增大,PSAC对苯蒸汽的吸附容量增大。PSAC对正已烷的吸附速度大于对苯蒸汽的吸附速度,但其对正已烷的平衡吸附容量小于对苯蒸汽的平衡吸附容量。     

生物质秸秆热重分析及几种动力学模型结果比较

利用热重分析在不同升温速率和氮气气氛下对两种生物质（玉米秸秆和稻秆）的热失重行为进行了研究。根据热重实验数据，采用四种利用热分析获取动力学参数的方法（Coats-Redfern法，Doyle法，最大速率法和分布活化能模型(DAEM)），计算生物质秸秆热分解反应活化能E、反应级数n及频率因子A，并进行比较。结果表明，采用不同的处理方法，得出的热分解动力学参数不同。利用Coats-Redfern法，玉米秸秆和稻秆在热解主要阶段（失重约5 w%～80 w%时）可由一段一级反应过程描述，升温速率10 K/min时活化能值分别为68.8 kJ/mol和70.0 kJ/mol。Doyle法和DAEM模型得到的结果较为接近，可以得到生物质热解过程中的活化能随失重率的变化曲线。生物质秸秆热解包含分子键能断裂的一系列复杂、连续反应过程。     

双金属洋葱结构纳米Mo0.9W0.1S2的合成

0 引言 继碳富勒烯和碳纳米管的发现,1992年R.Tenne等首次在Nature上发表了具有类富勒烯和纳米管结构的WS_2,开创了非碳无机类富勒烯(Inorganic Fullerene-like,简称IF)纳米化合物研究的新领域。由于具有与富勒烯碳或碳纳米管相类似