醚化PBS与CMC液体复合材料的相互作用

采用聚乙二醇(PEG)对聚丁二酸丁二醇酯(PBS)进行醚化改性,得到醚化PBS(PEG/PBS),PEG/PBS与羧甲基纤维素(CMC)共混制备了在水相均匀分散的新型(PEG/PBS)-CMC液体复合材料.结合分子模拟技术对PEG/PBS与CMC复合材料的相互作用机理进行了研究.结果表明,PEG/PBS具有预期的化学结构和优异的水润湿性;含醚链段PEG的引入有效提高了PBS分子链的极性和柔顺性,PEG/PBS与CMC之间存在氢键作用、范德华力作用、疏水作用和吸附作用.红外光谱(FTIR)中官能团(如—OH,—OCO—,—COOH,—C—O—C—等)的吸收峰频率发生偏移;光电子能谱(XPS)中C和O元素的结合能分布转移,表明PBS及PEG/PBS与CMC的官能团之间发生了相互作用;偏光显微镜(POM)和X射线衍射(XRD)结果表明,复合材料之间的相互作用为非共价键的结合;扫描电子显微镜(SEM)结果表明醚化改性后(PEG/PBS)-CMC复合材料间的相互作用增强,表面结合更紧密,相容性得到提高.     

酸水解-离子色谱法测定精四氯化钛中三氯乙酰氯

建立了酸水解-离子色谱法测定精四氯化钛中痕量三氯乙酰氯(CCl3COCl)的方法.四氯化钛样品与2 mol/L HCl按体积比1∶4水解平衡后,采用氢氧化物共沉淀法去除溶液中Ti4+,V5+和Fe3+等金属离子,用Ag2O沉淀法降低水解溶液中Cl-浓度,水解溶液通过H型阳离子交换柱和水系滤膜,离子色谱法测定溶液中三氯乙酸(TCAA),据TCAA与CCl3COCl摩尔量守恒计算样品中CCl3COCl含量.结果表明,共沉淀溶液pH值在9.0～10.0范围内,可将目标金属离子基本去除完全;加入Ag2O降低溶液Cl-浓度后,溶液中Cl-,NO3-和SO42-的浓度对水解溶液中TCAA的色谱法峰无影响.本方法对精四氯化钛样品中CCl3COCl的定量限为1.20 μg/g,低于俄罗斯精四氯化钛中CCl3COCl允许限值(5μg/g);方法加标回收率在84.1％ ～87.3％之间,共沉淀时溶液pH值的轻微变化对回收率无明显影响,分析结果稳定可靠;方法用于5个平行样品中CCl3COCl含量测定(45.6,37.9,40.8,38.9和43.5 μg/g),相对标准偏差7.7％,方法精密度较好.方法满足精四氯化钛中CCl3COCl质量控制要求.     

磁性碳纳米管固相萃取-原子荧光光谱法测定水中痕量镉

建立了检测水中痕量镉的磁性固相萃取-原子荧光光谱法。制备磁性碳纳米管,以其作为固相萃取吸附剂用来萃取和富集水中的痕量镉,采用氢化物发生-原子荧光光谱法进行检测。在最佳条件下,镉在0.05~5.0μg·L-1范围内呈线性,检出限(3σ)为1.6 ng·L-1。加标回收率在97.1%~101%之间,测定值的相对标准偏差在1.6%~4.8%之间。方法用于分析标准物质,测定值与认定值相符。     

浓缩钼同位素的纯化新方法及质量分馏测定

基于三氧化钼易升华的特性,建立了一种纯化浓缩钼同位素试剂的新方法.采用天然丰度掺杂样品Synthetic-Mo对纯化过程中的氧化时间、样品加入量及真空蒸发温度等条件进行了优化.用高分辨等离子体质谱分析了样品中杂质的含量,计算得到纯化后95Mo和98Mo浓缩同位素试剂的纯度分别为99.992%和99.990%.通过多接收器等离子体质谱测定纯化前后样品中钼同位素的组成,δX/95Mo(X=92,94,96,97,98,100)值均在仪器测量精度(0.3‰)范围之内,未观察到明显的质量分馏现象.该方法能够满足校正质谱法对浓缩同位素试剂的要求,对建立高准确度的钼同位素丰度比测量方法具有重要意义.     

基于DNA酶催化增敏的微流控顺序注射化学发光法检测钾离子的研究

基于G-四联体/血红素形成的DNA酶催化增敏鲁米诺-H2O2发光反应原理,建立了微流控顺序注射化学发光检测K+的新方法。在K+的促进作用下,富含鸟嘌呤的寡核苷酸PS5.M折叠成G-四联体,并对血红素表现出较高的亲合力,形成DNA酶,显著地增强血红素的类辣根过氧化物酶活性,催化鲁米诺-H2O2化学发光反应。在优化的实验条件下,化学发光检测K+的线性范围为1.0~700μmol·L-1,检出限为0.54μmol·L-1,用100μmol·L-1的K+形成的DNA酶连续测定10次,相对标准偏差(RSD)为1.61%。常见的碱金属和碱土金属离子均无显著干扰。该方法可用于真实水样中K+的分析,测定结果与原子吸收法一致。     

Synthesis,Crystal Structure and Biological Activity of 2-(3,4-Dichloroisothiazol-5-yl)-4-(trifluoromethyl)-4,5-dihydrothiazol-4-yl-3-methylbenzoate

The title compound diethyl 2-(3,4-dichloroisothiazol-5-yl)-4-(trifluoromethyl)-4,5-dihydrothiazol-4-yl-3-methylbenzoate(C15H9Cl2F3N2O2S2, Mr = 441.26) was prepared from methyl 3,4-dichloroisothiazole-5-carboxylate as the starting material by four steps of reaction. Its structure was characterized by IR, 1H-NMR, 13C-NMR, EA and single-crystal X-ray diffraction. The crystal of the title compound belongs to the monoclinic system, space group P21/c with a = 8.8437(18), b = 16.128(3), c = 12.305(3), β = 91.68(3)o, V = 1754.4(6) 3, Z = 4, Dc = 1.671 g/cm3, μ(Mo Ka) = 0.71073 mm-1, F(000) = 888, R = 0.0384 and w R = 0.0778. Weak π-π interactions occur between the isothiazole rings and phenyl rings of adjacent molecules to form a one-dimensional chain and stabilize the crystal structure. Bioassay indicates that the title compound has good activity against the fungi and TMV tested.     

高效液相色谱串联质谱法测定玉米及植株中胺唑草酮及其代谢物

建立了同时测定玉米及玉米植株中胺唑草酮及其两个代谢物残留量的液相色谱串联质谱分析方法.样品采用乙腈提取,石墨化炭黑(GCB)和C18分散固相萃取净化,以甲醇-5 mmol/L乙酸铵溶液为流动相,液相色谱串联质谱分析测定.在1 ～ 1000 μg/L的浓度范围内,3种目标化合物的响应值与浓度呈良好的线性关系,在3个添加水平下,玉米籽粒及植株中胺唑草酮及其代谢物的平均添加回收率为85％～111％,相对标准偏差(RSD)为2.3％～11.0％.方法定量限(LOQ)为5μg/kg.采用本方法监测15例市售玉米样品,样品中目标物均低于方法检出限.本方法简单,快速,灵敏度高,可完全满足国外胺唑草酮相关现行法规的限量要求.     

温敏性纤维素/聚Ν-异丙基丙烯酰胺复合水凝胶的固体核磁共振表征及动力学研究

利用半互穿网络方法将具有温度响应的高分子聚N-异丙基丙烯酰胺( PNIPAM)与天然纤维素复合得到温敏性水凝胶。通过固体核磁共振的1 H,13 C CP/MAS(交叉极化/魔角旋转)和QCP(定量交叉极化)等实验手段对复合凝胶的结构进行了定性及定量研究,并利用固体静态变温核磁共振实验和偶极滤波-自旋扩散实验研究了复合凝胶中PNIPAM分子链段的动力学行为。     

Schiff碱型羧酸开链冠醚和Cu(Ⅱ)配合物配位结构的研究

通过对Schiff碱型羧酸开链冠醚与Cu（Ⅱ）所形成的配合物之组成、最大吸收波长（λmax）,差工线以及配合物的红外光谱的测定,获得了这些配合物的配位结构信息。     

有机/无机杂化材料担载季铵盐催化剂的制备及其在相转移催化反应中的应用

利用溶胶-凝胶(S0l-gel)技术制备了新型的有机／无机杂化材料担载的季铵盐催化剂。优化了制备方法、反应条件等多种因素;考察了其作为相转移催化剂在1-溴代正庚烷与碘化钾的亲核取代反应中的应用,转化率最高可达到95％。