非离子型表面活性剂辅助酶水解玉米秸杆蒸爆渣

研究纤维素酶对蒸汽爆破预处理玉米秸杆的水解过程. 实验结果表明,玉米秸杆蒸爆渣中的木质素对纤维素酶存在非生产性吸附,降低了纤维素酶对玉米秸杆蒸爆渣的水解率;通过添加非离子型表面活性剂PEG 6000,减少纤维素酶的非生产性吸附,改善纤维素酶对玉米秸杆蒸爆渣的水解性能;在pH值为4.8,温度为50℃,PEG 6000浓度为3.5g/L的优化条件下,纤维素酶水解玉米秸杆蒸爆渣48h,还原糖水解率和葡萄糖水解率分别为83.61%和64.15%.     

荧光光谱法研究一种噻吩并[2,3-d]嘧啶-4(3H)-酮衍生物与牛血清白蛋白的相互作用

用荧光光谱法研究了在生理条件下,3-对氯苯基-2-(4-叔丁基苯氧基)-3'-氧环己烷并噻吩并[2,3-d]嘧啶-4(3H)-酮(PTP)与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用.实验表明,PTP主要以静态猝灭方式使BSA荧光强度显著降低.计算了不同温度下二者的结合常数和结合位点数,并根据热力学参数确定了PTP与BSA之间的作用力主要为氢键或范德华力.根据F(o)rster非辐射能量转移机理,测定了PTP与BSA相互结合时的作用距离,并用同步荧光技术讨论了其衍生物对BSA构象的影响.     

液相色谱同位素稀释串联质谱法测定人血清中17β-雌二醇含量

研究建立了以人血清中E2-16,16,17-d3为内标测定17β-雌二醇的液相色谱/串联质谱(ID-LC/MS/MS)方法。血清样品经固相萃取装置(SPE)提取雌二醇,乙酸乙酯萃取净化,吹干复溶后用10-乙基吖啶酮-2-磺酰氯(EASC)进行衍生。以Agilent Eclipse XDB-C18色谱分离柱,乙腈、水梯度洗脱,使用电喷雾三重四极杆串联质谱的多重反应监测模式测定,以校准曲线法进行定量。所建立的液相色谱同位素稀释串联质谱法(ID-LC/MS/MS)对于分析血清17β-雌二醇的批内、批间RSD分别为0.29%～0.73%和0.18%～0.28%,回收率为99.6%～100.2%,采用IFCC RELA比对(JCTLM比对)样品进行了方法比较,测定结果与其他实验室相比偏差在0.8%范围内。方法可作为人血清中17β-雌二醇含量测量参考方法。     

新型2-烯丙氧基-4-辛氧基苯甲酸对丙基联苯酯的合成及其液晶性能

分别以2,4-二羟基苯甲酸和对苯基苯酚为原料,设计并合成了两种新型液晶中间体2-烯丙氧基-4-辛氧基苯甲酸(5)和4-(4-丙基苯基)苯酚(10);5和10在4-吡咯基吡啶催化下经脱水酯化合成了一个新型的液晶化合物——2-烯丙氧基-4-辛氧基苯甲酸对丙基联苯酯(11),收率81.2％,其结构经1H NMR,13C NMR和元素分析表征.用碘量法测定了11的烯键含量,并用DSC和POM研究了11的液晶性能.结果表明,11为单向向列型液晶化合物,液晶区间55.8℃～12.1℃.     

苦参碱Fe（III）化合物的合成及其与HSA相互作用的光谱研究

采用具有天然抗肿瘤活性的药物苦参碱为配体,与Fe( III)反应得到黄色的离子型苦参碱Fe( III)化合物[ H-Matrine][ FeCl4],用X射线单晶衍射分析法确定了配合物的结构,并在模拟生理条件下,利用紫外光谱法、荧光光谱法、同步荧光光谱和圆二色谱法研究了化合物[ H-Matrine][ FeCl4]与人血清白蛋白( HSA)的相互作用。结果表明：[ H-Matrine][ FeCl4]对 HSA的荧光产生猝灭作用,猝灭机制为静态猝灭;[ H-Matrine][ FeCl4]与HSA在不同温度下的结合常数K和结合位点数n,及其相关热力学参数ΔH、ΔG、ΔS,室温时分别为：1．03×106L·mol-1、1．24、-68．63KJ·mol、-34．30KJ·mol和114．05J·mol,且其相互作用力主要是静电作用力。同步荧光光谱的结果表明：[ H-Matrine][ FeCl4]与HSA的结合位点靠近色氨酸,并使色氨酸的疏水性减弱。     

利用DPN技术直接构建磁性纳米图形

在纳米尺度下构建有序的磁性模板和图形是当前的研究热点之一 [1,2 ] .这种模板在生物样品的分离[1] 、磁电子学研究和信息存储 [2 ] 等领域具有重要意义 .目前 ,光刻 [3] 、微触点印刷 [4 ] 和自组装 [5] 等多项技术已被用来构建各种纳米模板 .1 999年 ,美国西北大学 Mirkin小组 [6 ]发明的 Dip- pen纳米刻蚀技术 (简称 DPN技术 )更在可控组装方面显示出巨大优越性 .这项技术是在一定驱动力作用下 ,使吸附在原子力显微镜 ( AFM)针尖上的分子“墨水”逐渐转移到基底表面上 ,实现纳米模板的可控构建 .与传统技术相比 ,DPN技术可在纳米尺…     

醚化PBS与CMC液体复合材料的相互作用

采用聚乙二醇(PEG)对聚丁二酸丁二醇酯(PBS)进行醚化改性,得到醚化PBS(PEG/PBS),PEG/PBS与羧甲基纤维素(CMC)共混制备了在水相均匀分散的新型(PEG/PBS)-CMC液体复合材料.结合分子模拟技术对PEG/PBS与CMC复合材料的相互作用机理进行了研究.结果表明,PEG/PBS具有预期的化学结构和优异的水润湿性;含醚链段PEG的引入有效提高了PBS分子链的极性和柔顺性,PEG/PBS与CMC之间存在氢键作用、范德华力作用、疏水作用和吸附作用.红外光谱(FTIR)中官能团(如—OH,—OCO—,—COOH,—C—O—C—等)的吸收峰频率发生偏移;光电子能谱(XPS)中C和O元素的结合能分布转移,表明PBS及PEG/PBS与CMC的官能团之间发生了相互作用;偏光显微镜(POM)和X射线衍射(XRD)结果表明,复合材料之间的相互作用为非共价键的结合;扫描电子显微镜(SEM)结果表明醚化改性后(PEG/PBS)-CMC复合材料间的相互作用增强,表面结合更紧密,相容性得到提高.     

酸水解-离子色谱法测定精四氯化钛中三氯乙酰氯

建立了酸水解-离子色谱法测定精四氯化钛中痕量三氯乙酰氯(CCl3COCl)的方法.四氯化钛样品与2 mol/L HCl按体积比1∶4水解平衡后,采用氢氧化物共沉淀法去除溶液中Ti4+,V5+和Fe3+等金属离子,用Ag2O沉淀法降低水解溶液中Cl-浓度,水解溶液通过H型阳离子交换柱和水系滤膜,离子色谱法测定溶液中三氯乙酸(TCAA),据TCAA与CCl3COCl摩尔量守恒计算样品中CCl3COCl含量.结果表明,共沉淀溶液pH值在9.0～10.0范围内,可将目标金属离子基本去除完全;加入Ag2O降低溶液Cl-浓度后,溶液中Cl-,NO3-和SO42-的浓度对水解溶液中TCAA的色谱法峰无影响.本方法对精四氯化钛样品中CCl3COCl的定量限为1.20 μg/g,低于俄罗斯精四氯化钛中CCl3COCl允许限值(5μg/g);方法加标回收率在84.1％ ～87.3％之间,共沉淀时溶液pH值的轻微变化对回收率无明显影响,分析结果稳定可靠;方法用于5个平行样品中CCl3COCl含量测定(45.6,37.9,40.8,38.9和43.5 μg/g),相对标准偏差7.7％,方法精密度较好.方法满足精四氯化钛中CCl3COCl质量控制要求.     

磁性碳纳米管固相萃取-原子荧光光谱法测定水中痕量镉

建立了检测水中痕量镉的磁性固相萃取-原子荧光光谱法。制备磁性碳纳米管,以其作为固相萃取吸附剂用来萃取和富集水中的痕量镉,采用氢化物发生-原子荧光光谱法进行检测。在最佳条件下,镉在0.05~5.0μg·L-1范围内呈线性,检出限(3σ)为1.6 ng·L-1。加标回收率在97.1%~101%之间,测定值的相对标准偏差在1.6%~4.8%之间。方法用于分析标准物质,测定值与认定值相符。     

浓缩钼同位素的纯化新方法及质量分馏测定

基于三氧化钼易升华的特性,建立了一种纯化浓缩钼同位素试剂的新方法.采用天然丰度掺杂样品Synthetic-Mo对纯化过程中的氧化时间、样品加入量及真空蒸发温度等条件进行了优化.用高分辨等离子体质谱分析了样品中杂质的含量,计算得到纯化后95Mo和98Mo浓缩同位素试剂的纯度分别为99.992%和99.990%.通过多接收器等离子体质谱测定纯化前后样品中钼同位素的组成,δX/95Mo(X=92,94,96,97,98,100)值均在仪器测量精度(0.3‰)范围之内,未观察到明显的质量分馏现象.该方法能够满足校正质谱法对浓缩同位素试剂的要求,对建立高准确度的钼同位素丰度比测量方法具有重要意义.