二维离子色谱法同时测定环境水样中的碘离子、硫氰酸根和高氯酸根

建立了二维离子色谱法同时测定环境水样中的碘离子、硫氰酸根离子和高氯酸根离子的方法。先采用常规阴离子色谱柱(IonPac AS16, 250 mm×4 mm)将水样中的碘离子、硫氰酸根离子和高氯酸根离子与干扰离子进行分离。样品溶液通过抑制器后,将含有碘离子、硫氰酸根离子和高氯酸根离子的淋洗液导入富集柱(MAC-200, 80 mm×0.75 mm),再通过毛细管阴离子色谱柱(IonPac AS20 Capillary, 250 mm×0.4 mm)进行分离和定量分析。方法的线性范围为0.05～100 μg/L,相关系数达到0.9999,检出限为0.02～0.05 μg/L。样品中碘离子、硫氰酸根离子和高氯酸根离子的加标回收率在85.1%～100.1%之间,回收率的相对标准偏差(RSD)(n=6)在1.7%～4.9%之间。该法试剂用量小,灵敏度比常规离子色谱提高30～40倍,同时去除了样液中的高浓度基体杂质,适用于水样中低含量碘离子、硫氰酸根离子和高氯酸根离子的检测。     

气相色谱-质谱法测定水产品中15种邻苯二甲酸酯类塑化剂的残留量

建立了同时测定水产品中15种邻苯二甲酸酯类塑化剂残留的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。样品经二氯甲烷-正己烷(1∶1)混合溶液超声萃取,中性氧化铝玻璃层析柱净化,用正己烷、二氯甲烷-正己烷(1∶9)混合液、乙酸乙酯-正己烷(1∶4)混合液和乙酸乙酯依次洗脱目标物,洗脱液经浓缩后正己烷定容,气相色谱-质谱测定。结果显示,15种邻苯二甲酸酯的线性范围为0.05～1.0 mg/L,相关系数(r)不小于0.999 1,检出限(LOD,S/N=3)为0.04～1.18μg/kg,定量下限(LOQ,S/N=10)为0.20～4.00μg/kg,不同水产品样品中添加2、50、200μg/kg的15种PAEs,平均加标回收率为81%～123%,相对标准偏差(RSDs,n=3)均小于15%。该方法稳定、可靠、操作简便,适用于鱼肉等水产品中多种PAEs的同时检测与确证。     

三维锌配位聚合物的合成、晶体结构及与DNA的作用

在水热条件下,由联苯-2,4,4',6-四甲酸(H₄bptc),4,4'-联吡啶(bipy),合成了3种锌配位聚合物[Zn(bptc)_0.5]_n (1),[Zn₂(bptc)(H₂O)₃]_n·nH₂O (2),[Zn₂(bptc)(H₂O)(bipy)_1.5]_n·nH₂O (3),用元素分析、红外光谱等方法对配合物的组成进行了表征,并通过单晶X-射线衍射方法测定了配合物的晶体结构.结果表明:配合物1具有双核结构,八元环金属簇Zn₂(COO)₂²⁺自组装成具有(6,6)-连接拓扑结构;配合物2具有(4,5,6)-连接拓扑结构;配合物3在辅助配体的构筑下形成三维网络结构.用溴化乙锭荧光探针法测试了配合物对EB-DNA复合体系的荧光猝灭效应,实验结果显示配合物均能使EB-DNA复合体系的荧光发生不同程度的猝灭,由此推测配合物均与DNA发生了不同程度的插入作用,引入具有刚性平面辅助配体之后的配合物3,其作用力又强于不加辅助配体的配合物1和2.     

羟基铁柱撑蒙脱土-δ-MnO2复合体Fenton催化降解亚甲基蓝

制备了一系列羟基铁柱撑蒙脱土-δ-MnO₂复合材料,采用X射线粉末衍射(XRD)、比表面积(S_BET)及扫描电子显微镜(SEM)研究其结构特征。结果显示:钙基蒙脱土的层间距为1.47nm,经过柱撑之后,羟基铁撑蒙脱土的层间距增大到1.51nm,羟基铁柱撑蒙脱土-δ-MnO₂复合体为1.55nm左右,并且比表面积较原土也有明显的增大。以亚甲基蓝为目标污染物,研究了其作为异相催化剂的催化性能,考察了溶液H₂O₂加入量、δ-MnO₂含量及pH值等对亚甲基蓝降解性能的影响。结果表明,在实验条件下,催化剂的催化活性随H₂O₂浓度的增加而升高,当n_Fe/n_Mn=0.241时,催化活性最好,且有较大的pH适用范围。亚甲基蓝的异相催化降解过程符合准一级动力学方程。催化剂循环使用3次,仍然具有良好的活性。     

Layer-by-layer Multilayer Films Self-assembled from a Rare-earth-containing Poly-oxometalate Na_9[Eu(W_5O_(18))_2] and Poly(allylamine hydrochloride) and Their Photoluminescent Properties

ＩｎｔｒｏｄｕｃｔｉｏｎＲｅｃｅｎｔｌｙ ,ｃｏｎｓｉｄｅｒａｂｌｅｉｎｔｅｒｅｓｔｈａｓｂｅｅｎｄｅｖｏｔｅｄｔｏａｓｓｅｍｂｌｉｎｇｎａｎｏｓｃａｌｅｂｕｉｌｄｉｎｇｂｌｏｃｋｓｗｉｔｈｖａｒｉｏｕｓｉｎｏｒ ｇａｎｉｃａｎｄ/ｏｒｏｒｇａｎｉｃｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎｓｉｎｔｏｕｌｔｒａｔｈｉｎｍｕｌｔｉｌａｙ ｅｒｅｄｆｉｌｍｓｂｙｖｅｒｓａｔｉｌｅａｓｓｅｍｂｌｉｎｇｓｔｒａｔｅｇｉｅｓａｓｔｈｅｓｅｆｉｌｍｓｃａｎｏｆｆｅｒｇｒｅａｔｐｏｔｅｎｔｉａｌｆｏｒａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｓｓｕｃｈ…     

虾仁中氯霉素残留量的气相色谱测定

建立了用配有电子俘获检测器(ECD)的气相色谱仪来测定虾仁中的氯霉素含量的方法.试样用乙酸乙酯提取,正己烷去杂,硅胶柱纯化,BSTFA+TMCS(99:1)试剂硅烷化.以GC ECD方式测定,外标法定量.当添加水平为0.2×10-9～1.0×10-9μg/kg时,回收率为70%～110%;相对标准偏差为1.0%～5.0%;线性相关系数r大于0.998.     

树脂吸附层析法分离喜树果中的喜果甙

自 1 96 6年 Wall等 [1] 首次从喜树植物中分离出喜树碱后 ,至今已有 2 0多种化学成分从中分离出来 ,包括喜树碱 (Camptothecine,CPT)、 1 0 -羟基喜树碱、 1 1 -羟基喜树碱、 1 0 -甲氧基喜树碱、喜树次碱、白桦脂酸及喜果甙 (Vincoside- lactam,VCS- LT)等 [2 ] .研究表明 ,喜树碱类化合物和喜果甙均具有抗癌活性 [3～ 5] .从喜树果中分离喜果甙对充分利用我国丰富的喜树资源具有重要意义 .目前文献报道的分离提取喜果甙方法主要是溶剂萃取和氧化铝柱层析法 [6] ,过程复杂 ,收率很低 .本文采用树脂吸附法对喜果甙进行分离纯化 ,再经…     

甲醇水蒸气重整制氢Cu/ZnO/Al2O3催化剂的研究

燃料电池作为一种无污染、高效率的能源引起世界各大汽车公司的广泛关注[1,2]。用于燃料电池的燃料目前研究较多的是氢气,用氢气作燃料存在储存、安全、运输等问题,寻求合适贮氢方法或替代燃料,实现车载制氢是解决问题的办法。甲醇作为液体燃料,因具有高能量密度,低碳含量,以及运输和贮存等优势成为车载制氢的理想燃料,甲醇水蒸气重整制氢反应也成为研究的热点[3～10]。车载制氢对甲醇水蒸气重整制氢反应体系中的产氢速率,氢气和CO的含量都有一定的要求。尤其对CO含量要求更为苛刻,因CO易引起燃料电池阳极催化剂中毒[11,12]。因此,开…     

水杨醛水杨酰腙及其稀土配合物的合成、波谱研究及生物活性

合成了水杨醛水杨酰腙(C_(14)H_(12)N_2O_3,简写为H3L)及其与稀土的13种未 见文献报道的配合物.经容量分析、元素分析及摩尔电导率测定，确定了配合物的 组成为K[RE(HL)_2]·nH_2O(RE=La,Pr,Nd,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Er,Tm,Yb,Lu,Y,HL=水 杨醛水杨酰腙的负二价离子),通过IR,~H NMR,UV讨论了其成健情况;由FS探讨了配 合物的荧光发射波长随稀土的原子序数、离子势所呈现的规律性，生物活性试验表 明，该配体及其配合物对辣椒疫霉菌、棉花枯萎病菌和烟草赤是菌等均有不同程度 的抑制作用。     

时间分辨化学发光测定微量蛋白质的研究

随着对蛋白质组学研究的发展,需要分离、鉴定更微量的蛋白质组分.常规的蛋白质分析方法(如Lowry和Bradford法)由于其灵敏度低而不能满足微量蛋白质分析的需要.