两个由1H-苯并三氮唑-1-乙酸构筑的镉、银配合物的合成及晶体结构

合成了2个配位聚合物{[Cd(btaa)(phen)(CH₃COO)]·H₂O}_n(1)和{[Ag₂(btaa)(4,4-bpy)₂](NO₃)·2H₂O}_n(2)(Hbtaa=1H-苯并三氮唑-1-乙酸,phen=1,10-邻菲啰啉,4,4-bpy=4,4-联吡啶),采用单晶X-射线、红外光谱、元素分析和热重分析对配合物进行了表征。配合物1中的镉离子通过1H-苯并三氮唑-1-乙酸根桥连成一位螺旋链状结构。在配合物2中,银离子被4,4-联吡啶连接成一维链状结构,这些一维链通过1H-苯并三氮唑-1-乙酸根桥连以及Ag···Ag作用和π-π堆积连接成一维梯子状结构。此外,还研究了配合物1的荧光性质。     

SiO2/炭泡沫和SiC/炭泡沫复合材料的制备及表征

对炭泡沫为支撑骨架的氧化硅气凝胶(SiO₂/炭泡沫)和碳化硅(SiC/炭泡沫)复合材料分别采用XRD、SEM、激光导热仪、万能力学试验机进行物相、微观结构、热学及力学性能方面的表征.结果表明:所制备的SiO₂/炭泡沫与原炭泡沫相比,具备更高的抗压强度(14.95 MPa)和更低的室温热导率(0.44 W·m^-1·K^-1).SiC/炭泡沫材料则保持了较高的抗压强度值(14.66 MPa),其在 1 200 ℃下具备极低的高温热导率(2.18W·m^-1·K^-1).热重分析表明,SiC/炭泡沫在氧化氛围中到610 ℃才发生质量的损失,而内部炭发生完全烧蚀的温度高达844 ℃,这表明该材料的抗氧化性能远好于纯的炭泡沫材料.     

Ir和IrPd催化剂的合成及结构调控对其甲醇氧化性能的影响

以三嵌段共聚物P123(聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷,PEO₂₀-PPO₇₀-PEO₂₀)为还原剂和保护剂,比较了水热法和溶剂热法对纯Ir和IrPd合金催化剂合成及其电催化氧化甲醇(MOR)性能的影响。对于纯Ir催化剂,在相同条件下,溶剂热法能更好地促进Ir前驱体的还原。对于IrPd合金催化剂,溶剂热法可制得表面富含Ir但MOR活性较低的核壳结构产物(IrPd-S)。水热反应得到的不同原子比(IrPd、Ir₂Pd、IrPd₂)的产物粒径更小,元素分布更均匀。其中比例为1∶1的IrPd (IrPd-H)催化剂的MOR电催化活性最高。上述结果表明,通过调节溶剂类型以及P123的结构诱导作用,可以有效地调节纯Ir和IrPd合金催化剂的结构、表面组成和电催化活性。     

镍锌铁氧体/膨胀石墨/聚苯胺复合物的电磁损耗性能

用化学共沉淀法和原位乳液聚合法分别制备了镍锌铁氧体(Ni_xZn_1-xFe₂O₄)、Ni_0.7Zn_0.3Fe₂O₄/膨胀石墨(NZF/EG)二元复合物及其聚苯胺(PANI)包覆的三元复合物(NZF/EG/PANI)。用现代测试技术表征了样品的组成、结构、形貌和电磁性能。结果表明,NZF粒子较好地嵌入到EG的层间,PANI对NZF/EG的包覆效果良好;三元复合物的磁性能随磁性组分含量的减小而减弱,而电导率与EG和PANI的导电性及其相对含量相关联;复合物的电磁损耗性能优良,其中三元复合物优于二元复合物。含PANI 70wt%的NZF/EG/PANI三元复合物,制样厚度分别为1.5、2.0和2.5 mm时,其反射损耗峰值(有效带宽)分别为-19.99 dB(5.82 GHz),-20.33 dB (4.08 GHz)和-25.28 dB(3.67 GHz),具有优良的电磁波吸收效果。     

氮掺杂长竹节状碳纳米管的制备及其生长机理

本文采用电弧放电法,通过阳极棒与不锈钢片的共蒸发,制备了氮掺杂长竹节状碳纳米管。借助扫描电子显微镜（SEM）、场发射高分辨透射电子显微镜（HRTEM）及其附带能量色散X射线（EDX）光谱仪和电子能量损失谱（EELS）、透射电子显微镜（TEM）等表征方法,对产物的形貌、结构和组成进行表征。表征结果表明,氮掺杂长竹节状碳纳米管的长度在640~835nm之间,其内径在23~35nm之间,外径在28~47nm之间;且在每一节“竹节”与另一节“竹节”的连接处形成的内腔中均有一个黑色纳米颗粒,其直径尺寸以及产物中的氮掺杂长竹节状碳纳米管的含量均与熔化、蒸发的不锈钢片的面积有关。本文还对氮掺杂长竹节状碳纳米管的生长机理进行了简单的探讨。     

手性自旋转换铁(Ⅱ)席夫碱配合物的合成、结构及其磁性研究

通过高氯酸亚铁,4-(咪唑-2-甲醛)丁腈和光学纯苯乙胺衍生物的自组装成功合成了2个纯手性单核自旋转换铁(Ⅱ)化合物fac-Λ-[Fe(R-L1)₃](ClO₄)₂(1),fac-Λ-[Fe(R-L₂)₃](ClO₄)₂(2).利用X-射线单晶衍射、元素分析(EA)、红外光谱(IR)、核磁共振氢谱(¹H NMR)、紫外光谱(UV)、圆二光谱(CD)等手段对配合物结构进行了表征.X-射线单晶衍射表明在化合物1和2中,铁(Ⅱ)金属中心与3个不对称双齿手性席夫碱配体中的6个氮原子配位形成八面体配位环境.每个结构基元中包含1个[Fe(L)₃]²⁺阳离子和2个高氯酸根阴离子.由于铁(Ⅱ)中心周围手性配体的螺旋协调配位使[Fe(L)₃]²⁺形成单一手性Λ构型.Fe(Ⅱ)N键长表明配合物1和2中的铁(Ⅱ)在低自旋状态.在[Fe(L)₃]²⁺中,相邻配体中的苯环和咪唑环形成分子内π-π相互作用.配合物1和2通过分子间C-H…π相互作用形成三维超分子结构.CD光谱证实配合物1和2在溶液中的光学活性.磁性测试表明配合物1和2分别在232和250 K发生自旋转换.由于配合物1和2具有相同的手性空间群和类似的堆积方式和分子间相互作用,导致1和2表现出不同自旋转换温度的原因主要是取代基效应.     

不饱和聚酯型人造大理石研究进展

综述了不饱和聚酯型人造大理石的研究进展;回顾了人造大理石的研究现状,指出了其制备研究中存在的性能及工艺缺陷;分析了填料种类、混合填料粒径、黏结剂及制备工艺对人造大理石强度、韧性、斑印及吸水率等性能的影响,并就未来聚酯型人造大理石的性能改进及工艺优化进行了展望.     

4-十二烷氧基苄胺在纳米金微粒合成中的应用

以新型表面活性剂4-十二烷氧基苄胺(C12OBA)构成的C12OBA/正丁醇/正庚烷/丙醛/HAuCl4(aq)反相微乳液作为微反应器,利用微波辐射加热-丙醛还原法制备了C12OBA包覆金纳米微粒;利用透射电镜、傅立叶变换红外光谱仪及X射线衍射仪分析了产物的微观形貌、化学键合特征、晶体结构;并测定了其紫外-可见吸收光谱.结果显示,表面活性剂C12OBA既可参与形成稳定的反相微乳液,又可作为金纳米微粒的良好保护剂.反相微乳液液滴的微小水核以及C12OBA/金的物质的量之比对纳米金微粒的尺寸和形貌起到良好的控制作用.     

超声波辐照和臭氧氧化协同降解废水中的结晶紫

采用超声波辐照、臭氧氧化以及超声波辐照-臭氧氧化降解废水中的结晶紫;考察了废水初始pH、超声波功率和频率、氧气流量、反应温度等因素对降解效率的影响.结果表明:超声波和臭氧对结晶紫的降解具有协同作用;当废水溶液初始质量浓度为200mg.L-1、pH为10.0时,控制超声波功率和频率分别为100 W和30kHz,氧气流量为0.4L.min-1,反应温度为25℃,反应时间为90 min,则总有机碳(TOC)的去除率可达89.2%,相应的一级反应速率常数为2.38×10-2min-1.     

澳洲茄胺单糖苷的合成及其抗肿瘤活性

以单糖为原料,经苯甲酰化保护和溴代制备中间体酰化溴代糖(3a～3e)。通过Koenigs-Knorr合成法将3a～3e与澳洲茄胺甙化缩合并脱保护合成了5个澳洲茄胺单糖苷化合物(5a～5e,5d和5e为新化合物),其结构经1H NMR,13C NMR和MS表征。用MTT法对5a～5e进行体外抗肿瘤细胞活性试验结果表明,5c和5d显示了较好的抗肿瘤活性。