AQC柱前衍生高效液相色谱法测定啤酒中的21种游离氨基酸

采用6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚氨基甲酸酯（AQC）柱前衍生,紫外、荧光双检测器串接,通过梯度洗脱,在AccQ. Tag C18氨基酸专用分析柱上同时分离并定量测定了啤酒中包括天冬酰胺和谷氨酰胺在内的21种游离氨基酸。方法操作简单,准确可靠,具有较高的灵敏度。21种氨基酸在0.01～1.25 mmol/L内其浓度与响应值呈线性关系,相关系数（r2)不小于0.995,大部分氨基酸的加标回收率为92.5%～100.1%。分析了6种啤酒样品,受酵母对氨基酸的同化规律的影响,不同酿造工艺制造的啤酒其氨基酸组成差异明显。     

Ni,Pd／Al2O3对丙酮加氢一步合成甲基异丁基酮性能比较

研究了Ａｌ２Ｏ３负载Ｎｉ、Ｐｄ催化剂上丙酮加氢一步合成甲基异丁基酮的反应活性。考察了不同Ｎｉ含量和不同Ｐｄ含量对活性的影响。结果表明，在载体Ａｌ２Ｏ３中加入不同含量的ＳｉＯ２后，会改善载体的性能，Ｎｉ／Ａｌ２Ｏ３催化剂中添加稀土元素Ｌａ或Ｃｅ后可改善催化剂的稳定性。     

基于化学核心素养培养的高中有机实验教学

调查发现,当前对高中有机实验教学普遍重视不够,教师缺乏通过有机实验教学培养学生学科核心素养的意识。提出以下建议：深度解读课程标准,增强实验教学意识;发挥实验教学功能,设计课题式探究实验教学;把握有机教学特点,巧设问题探究性实验;培训教师实验技能,加强实验操作能力。     

NH2-Ga-MIL-53催化剂对Strecker反应的底物选择性（英文）

研究了金属有机骨架化合物NH2-Ga-MIL-53对多种N-苯基亚胺底物的Strecker反应的催化性能,研究结果表明:(1)NH2-Ga-MIL-53具有高度催化活性和良好的底物普适性;(2)亚胺底物上取代基的电子效应是影响催化反应速率的关键因素,在亚胺底物上引入给电子取代基团(如甲氧基和苯基)可以加快反应速率,引入吸电子取代基团(如三氟甲基和硝基)可降低反应速率;(3)亚胺底物上取代基的位置对于催化反应速率同样具有重要影响,在亚胺底物的邻位引入甲氧基取代基团时,反应速率加快得最明显;(4)作为非均相催化剂,NH2-Ga-MIL-53可循环使用9次而不失活且保持骨架结构不变;(5)NH2-Ga-MIL-53和Ga-MIL-53催化性能的对比结果表明,NH2-Ga-MIL-53结构中的氨基可以作为路易斯碱活性中心协同路易斯酸催化中心(Ga3+)有效促进strecker反应的进行。此外,由NH2-Ga-MIL-53、六水合硝酸镓和2-氨基对苯二甲酸对Strecker反应的催化效果的对比可知,NH2-Ga-MIL-53的孔结构是提高反应产物专一性的重要因素。     

氰基衍生化制备胺的研究进展

胺是有机分子中最常见且重要的结构之一,广泛存在于天然产物分子、药物、染料、塑料等的分子结构中,开发合成胺的有效方法在化学工业中具有很高的需求但仍充满挑战。在诸多已知有机胺的合成方法中,以氰基为前体还原衍生化制备胺被认为是一条原子经济且绿色可行的方案。然而,氰基中存在稳定的碳氮三重键,还原过程涉及较多中间体,而部分中间体活性比氰基更高,因此反应受还原剂、催化剂、反应条件的影响很大,由氰基选择性制备目标胺结构仍充满挑战。本文从氰基的基本电子结构与反应活性出发,综述了近年来以氰基为原料的官能团胺基化反应,对部分重要反应的催化剂和反应机理做了简要讨论,为设计氰基制胺催化剂和应用工艺提供了新的视角。     

Water-soluble Porphyrin as Temperature Sensor Based on Fluorescent Enhancement

A novel water-soluble porphyrin[5,10,15,20-tetra（3-ethoxy-4-hydroxy-5-sulfonate）phenyl porphyrin, H2TEHPPS] was designed and synthesized, which could be used as a potential fluorescence sensor to detect temperature changes. The studies were performed in solution phase and the concentration of H2TEHPPS was 2.0×10^-5 mol/L. The optical properties of H2TEHPPS were investigated based on the UV and fluorescence spectra. The results show that the fluorescence intensity of H2TEHPPS is directly proportional to temperature in the range of 293-353 K So H,TEHPPS can be used as a molecular temoerature sensor in biomedical and other fields.     

新型鹅去氧胆酸衍生物的合成及其抗菌活性

以提取胆红素后的猪胆膏余料中分离提纯的鹅去氧胆酸为原料，经酯化反应合成了6种新型的鹅去氧胆酸衍生物（3a～3f)，其结构经¹H NMR, ¹³C NMR, IR, MS(ESI)和元素分析表征。采用滤纸片法测试了3a~3f对铜绿假单胞杆菌、大肠杆菌、枯草芽孢杆菌和金黄色葡萄球菌的抑菌活性。结果表明：用药量为2 mg·mL^-1时，3a对铜绿假单胞杆菌（d=15.3 mm），大肠杆菌（d=18.6 mm），枯草芽孢杆菌（d=11.2 mm），金黄色葡萄球菌（d=12.2 mm）有抑制作用，3b对铜绿假单胞杆菌（d=8.0 mm），金黄色葡萄球菌（d=10.6 mm）有抑制作用，3c对铜绿假单胞杆菌（d=10.4 mm），大肠杆菌（d=12.6 mm），枯草芽孢杆菌（d=9.7 mm），金黄色葡萄球菌（d=15.3 mm）有抑制作用，3d对大肠杆菌（d=9.5 mm），枯草芽孢杆菌（d=8.5 mm）有抑制作用，3e对枯草芽孢杆菌（d=9.3 mm）有抑制作用。     

玉米粉中吡虫啉、三唑酮、乙草胺与异丙甲草胺的QuEChERS/高效液相色谱-串联质谱快速检测

建立了玉米粉中吡虫啉、三唑酮、乙草胺和异丙甲草胺4种常用农药的Qu ECh ERS/高效液相色谱-串联质谱残留分析方法。前处理采用Qu ECh ERS方法,以乙腈为提取剂,N-丙基乙二胺(PSA)和石墨化碳黑(GCB)为分散净化剂,并利用高效液相色谱-串联质谱在多反应离子监测模式(MRM)下进行检测,基底匹配工作曲线法定量。结果表明:4种农药在0.005~1.000 mg/L浓度范围内均具有良好的线性关系(r2≥0.998);在0.05~1.00 mg/kg加标水平下的平均回收率为74.9%~98.4%,相对标准偏差(n=5)为1.6%~5.3%;方法检出限(LOD)为0.001~0.26μg/kg;定量下限(LOQ)为0.004~0.867μg/kg。该方法分析速度快、灵敏度高、重现性好,适用于玉米粉中吡虫啉、三唑酮、乙草胺和异丙甲草胺4种农药残留的快速检测和确证。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定柑橘及柑橘精油中4种农药残留

建立了柑橘及柑橘精油中吡虫啉、多菌灵、咪鲜胺和高效氯氰菊酯4种农药的多残留分析方法。前处理方法以乙腈为提取剂、N-丙基乙二胺(PSA)为分散净化剂的QuEChERS方法,并利用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)在多反应离子监测模式(MRM)下进行检测,外标法定量。结果表明:在0.01～1.00mg/kg添加水平范围内,4种农药的平均回收率为72.6%～113.3%;相对标准偏差(RSD,n=5)为0.9%～19.6%;方法检出限(LOD)在0.02～0.60μg/kg范围内;定量限(LOQ)在0.06～2.00μg/kg范围内。     

适用于土壤重金属分析的前处理方法

以4种环境土壤标准物质作为土壤测试品,并通过比较各种消解液和相应的消解装置,获得了各自ICP-MS的重金属含量数据。实验结果表明,最佳的土壤样品前处理方法如下,消解液:5 mL HNO3+1 mL HF;消解装置:电热板;反应条件:250℃恒温2 h;相对误差:1.14×10-2%～6.57%(As,Mn,Pb,Zn,Cu,Cr)。