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101.
采用在线富集/高效液相色谱(HPLC)与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用技术,建立了玩具中超痕量可迁移六价铬的测定方法。以10 mmol/L硝酸铵为流动相,样品在Agilent BIO WAX NP5阴离子交换柱(4.6 mm×50 mm,5μm)中富集,再通过阀切换,以75 mmol/L硝酸铵将六价铬洗脱至Dionex AG7阴离子柱(4.0 mm×50 mm,10μm)中分离,最后经ICP-MS进行分析。优化得到在线富集时间为4 min,进样量为900μL,富集流速为0.4 mL/min,洗脱流速为0.6 mL/min。结果显示,六价铬在2~20 ng/L范围内线性良好,检出限为1.93 ng/L,相对标准偏差(RSD)为3.9%。与直接进样相比,浓缩因子约为8.1倍,富集效率约为90%。对欧盟玩具安全指令2009/48/EC规定的3类玩具材料在5、10 ng/L的浓度水平下进行加标回收,回收率为93.4%~111%。 相似文献
102.
103.
大气压固体分析探头离子源-串联质谱法快速检测蔬菜中多种农药残留 总被引:1,自引:0,他引:1
将大气压固体分析探头离子源(ASAP)与多级质谱耦合(ASAP-MS/MS), 在无需净化或浓缩等前处理及无需色谱分离的条件下, 建立了蔬菜中13种农药残留的乙腈提取直接质谱分析方法, 单个样品检测在数分钟内即可完成. 针对常压直接分析质谱易受环境影响和上样精度差的问题, 对ASAP电离源条件如脱溶剂气温度、电晕放电电流、样品溶液组成和进样模式等进行了优化; 采用多反应监测扫描(MRM), 通过产物离子丰度比进行定性, 用内标标准曲线法定量; 对韭菜、油菜和芹菜3种基质进行了考察, 结果表明存在明显的基质效应. 本方法在5.0~500 μg/L浓度范围内的线性相关系数均高于0.995, 检出限为0.04~0.89 μg/kg, 精密度(RSD, n=7)为5.1%~13.0%. 超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法对实际样品的检测结果与ASAP-MS/MS的检测结果一致. 该方法分析速度快, 灵敏度高, 无需有机溶剂且结果可靠, 可应用于大批量农药残留的筛查和应急监测任务. 相似文献
104.
采用基于密度泛函理论的第一性原理计算方法, 研究了扶手椅型二硫化钼纳米带的几何构型与电子结构, 发现其稳定性与电子性质敏感地依赖于边缘修饰. 随着边缘修饰的H原子数增加, 纳米带变得更加稳定, 并在间接带隙半导体、半金属和直接带隙半导体之间转变. 纳米带的能带结构和电子态密度显示, 其费米能级附近的能带主要由边缘态贡献. 当二硫化钼纳米带两边用不同数目的H原子修饰时, 纳米带同时具有由这两种修饰引起的边缘态并且两种边缘态的相互影响很小. 研究了三类纳米带带隙与宽度的关系, 对于每个原胞修饰0个或8个H原子的纳米带, 带隙随宽度以3为周期振荡变化; 而对于每个原胞修饰4个H原子的纳米带, 带隙振荡不再具有周期并且振荡幅度变小. 相似文献
105.
基于第一性原理模拟, 我们构建了一种具有石墨烯电极的纳米间隙生物分子传感器件的理论模型. 研究发现,当碱基分子胞嘧啶、甲基化胞嘧啶和羟甲基化胞嘧啶分别通过器件时, 器件横向电流的大小差异约有1个数量级, 器件对此类分子具有一定的分辨能力. 分子之间的区分度大小受单链脱氧核糖核酸(DNA)中相邻碱基分子间的相互作用及碱基分子构型的影响. 研究工作表明, 此类石墨烯基分子传感器可准确高效地区分具有不同结构的碱基分子, 为准确定位DNA链中的变异碱基分子提出了一种新的思路. 相似文献
106.
适配子识别技术在真菌毒素快速分析中的应用 总被引:2,自引:0,他引:2
适配子是近几年来通过指数富集配基的系统进化技术(SELEX)体外筛选得到的一类与目标分子高特异性结合的寡聚核苷酸片段.适配子作为一个优于抗体的新型识别分子,已在食品快速检验、环境检测、新药研发、临床诊断和治疗以及毒理研究等领域展示了良好的应用前景.本文阐述了适配子识别靶物质的结构基础及其特性,归纳了目前已筛选出的真菌毒素适配子序列,总结了适配子在真菌毒素前处理,适配子光学分析技术和电化学分析技术在单种和多种真菌毒素检测中的应用突破,并展望了适配子识别技术在真菌毒素分析领域的发展趋势. 相似文献
107.
108.
109.
110.
氮化硼载体对 Ru-Ba/BN 氨合成催化剂性能的影响 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了不同方法合成的氮化硼 (BN) 的性质及其负载的 Ru-Ba 催化剂对氨合成的催化性能. 采用 X 射线粉末衍射、N2 吸附-脱附、扫描电镜和傅里叶变换红外光谱等手段对所合成的 BN 样品进行了表征. 结果表明, 采用程序升温氮化和程序升温还原法均能在低于 900 oC 的条件下合成出较纯的六方相 BN, 其比表面积分别达到 103 和 138 m2/g. 其中前者负载 Ru-Ba 的催化剂活性更高, 在 475 oC, 10 MPa 和 10 000 h–1 的条件下出口氨浓度达 7.3%, 且在 550 oC 热处理 30 h 后, 活性基本保持不变. 相似文献