配位体修饰氟化锶纳米分层微球的可控合成

以硝酸锶为锶源,氟化钠为氟源,乙二胺四乙酸二钠(EDTANa2)为配位体,经微波促进合成了配位体修饰氟化锶纳米分层微球(1),其结构和形貌经XRD和SEM表征。物料比r[n(EDTANa2)∶n(Sr2+)]和反应温度(t)对1rt形貌影响较大。结果表明,在最佳反应条件[n(Sr2+)5 mmol,r=7,于120℃/600 W反应]下合成的17120分层清晰,分散性好,球体均匀,直径600 nm~800 nm。     

Li3V2（PO4）3/C正极材料在不同电压区间的电化学行为及容量衰减原因

采用溶胶-凝胶法制备锂离子电池正极材料Li3V2(PO4)3/C.通过恒电流充放电测试、循环伏安(CV)、电化学阻抗谱(EIS)等方法,研究了Li3V2(PO4)3/C在不同电压区间的电化学行为(3.0-4.5 V和3.0-4.8 V).结果表明,3.0-4.8 V电压区间的循环性能和倍率性能均不及3.0-4.5 V电压区间的.3.0-4.5 V区间0.1C (1C=150 mA?g-1)倍率首次放电比容量为127.0 mAh?g-1,循环50次后容量保持率为99.5%,而3.0-4.8 V区间的分别为168.2 mAh?g-1和78.5%.经过高倍率测试后再回到0.1C倍率充放电,3.0-4.5 V和3.0-4.8 V的放电比容量分别为初始0.1C倍率的99.0%和80.7%.经过3.0-4.8 V电压区间测试后,少部分第三个锂离子能够在低于4.5 V的电压脱出,使3.0-4.5 V电压区间的放电比容量提升了7.4%. CV结果表明3.0-4.8 V区间的容量损失主要表现为第一个锂离子的不可逆损失.极片的X射线衍射(XRD)和X射线光电子能谱(XPS)分析测试结果表明经过3.0-4.8 V测试后, Li3V2(PO4)3的结构发生了轻微的改变.电感耦合等离子体(ICP)测试结果表明循环后的电解液中含有少量的V.结构变形和V溶解可能是Li3V2(PO4)3在3.0-4.8 V区间容量衰减的主要原因.     

气相色谱法同时测定蟛蜞菊中的蟛蜞菊倍半萜内酯A和B

蟛蜞菊具有抗肿瘤、抗病毒作用,其主要活性成分是倍半萜内酯类物质。以分离纯化所得的结晶倍半萜内酯A与B为参考标准,采用HP毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm i.d.× 0.25 μm),程序控制升温,氢火焰离子化检测器检测,测定了蟛蜞菊的地上部分（茎叶和花）中倍半萜内酯A与B的含量。测定结果表明:蟛蜞菊茎叶中的倍半萜内酯A和B的含量分别为（239±6.4） μg/g和（156±15） μg/g;花中倍半萜内酯A和B的含量分别为（233±6.5） μg/g和（173±16） μg/g。该法可用于蟛蜞菊原料及其药品的质量控制。     

界面作用对HDPE/POEg/CaCO_3三元复合材料韧性的影响

通过界面改性,制备了以CaCO3为核,马来酸酐接枝乙烯-辛烯共聚物弹性体(POEg)为壳的高密度聚乙烯(HDPEg)/弹性体(POE)/CaCO3的三元复合材料.由于“核-壳”结构的形成,弹性体和CaCO3表现出协同的增韧作用.同未经表面处理的CaCO3复合材料相比,在相同的CaCO3含量的情况下,表面处理的CaCO3由于与弹性体形成更强的界面粘结,使得三元复合材料的“脆-韧”转变发生在较低的弹性体含量.     

Bi-BSA-钙试剂体系共振光散射光谱法测定铋的研究

基于Bi(Ⅲ)可以对BSA-钙试剂体系的共振光散射产生一定的增强作用,从而建立了测定铋的灵敏的RLS新方法。该方法的线性范围为0.0~12.0μg/mL,检出限为4.5μg/L,对1.0μg/mL的铋标准溶液进行连续9次平等测定,相对标准偏差为1.4%。该方法用于胃药中铋量的测定。     

Isolation and Crystal Structure of Ent-kaurane Diterpenes from Rubus corchorifolius L. f.

In this study, ent-Kaurane-3β,16β,17-triol(1) and ent-kaurane-2α,16β,17-triol(2), were isolated from the leaves of Rubus corchorifolius L. f. Their structures were elucidated based on extensive spectroscopic analysis. NMR experiments identified the two compounds and X-ray crystallographic analysis confirmed their crystal structures. The crystal of 1 belongs to monoclinic with space group P21 and a = 10.7641(3), b = 7.2789(3), c = 11.7862(4) , β = 95.275(3)°, V = 919.55(6) 3, Z = 2, C20H34O4, Mr = 322.49 g/mol, Dc = 1.230 g/m3, F(000) = 376, λ = 1.54178 , μ = 0.661 mm-1, R = 0.0319, and wR = 0.0811 for 10889 observed reflections(Ⅰ 2σ(Ⅰ)). The crystal of 2 is classified as orthorhombic with space group P212121 and a = 10.7641(3), b = 12.72224(19), c = 21.3929(3) , V = 1748.94(4) 3, Z = 4, C20H34O4, Mr = 322.47, Dc = 1.225 Mg/m3 F(000) = 712, λ = 1.54184 , μ = 0.625 mm-1, R = 0.0303 and w R = 0.0759 for 10470 observed reflections(Ⅰ 2σ(Ⅰ)). Meanwhile, the compound revealed low inhibitory activities toward Hep G2, MCF-7, and SCG-7901 cells.     

界面改性剂对刚性粒子增韧尼龙6熔体流变行为的影响

研究了界面改性剂对高岭土增韧尼龙６熔体流变行为的影响,并与硅烷偶联剂ＫＨ５５０进行了比较．结果表明,ＫＨ５５０的加入明显降低了高岭土填充尼龙６熔体的粘度和弹性,而界面改性剂显著地增强了它的粘度和弹性．这一差别应归因于同ＫＨ５５０相比,界面改性剂更有效地增强了高岭土与尼龙６基体之间的界面结合和其自身的回弹性能．同时,界面改性剂的用量对高岭土填充尼龙６流变行为具有很大影响．当界面改性剂的用量为高岭土和尼龙６总量的２％时,界面改性剂在高岭土表面上趋于“饱和”,再增加界面改性剂的用量,对流变行为的影响不大．     

阴离子表面活性剂聚二硫二丙烷磺酸钠的合成

利用硫化钠与硫磺反应制备二硫化钠,然后将二硫化钠与1,3-丙磺酸内酯反应,合成了一种可作为电镀添加剂的阴离子表面活性剂——聚二硫二丙烷磺酸钠(SPS)。采用核磁共振氢谱对合成产物进行结构表征,确认了产物结构及产率。通过正交试验研究了产物产率与反应物配比、反应温度、溶剂加入量等因素之间的关系,找出了最优合成条件:第一步合成二硫化钠的反应中,硫化钠/硫磺物质的量比为1∶1.3,温度55℃,加水量18 mL;第二步合成SPS的反应中,1,3-丙磺酸内酯/硫化钠物质的量比为1.7∶1,温度40℃,溶剂量75 mL,产物的最高产率可达到95.8%。     

二茂铁取代卟啉的合成表征及电化学性质

通过吡咯与二茂铁甲醛和对甲基苯甲醛的直接交叉缩合反应,合成并成功分离了6个含有0~4个二茂铁取代基的卟啉化合物:5,10,15,20-四(4-甲苯基)卟啉[(CH3Ph)4PH2]、5-(二茂铁基)-10,15,20-三(4-甲苯基)卟啉[Fc(CH3Ph)3PH2]、cis-5,10-二(二茂铁基)-15,20-二(4-甲苯基)卟啉[cis-Fc2(CH3Ph)2PH2]、trans-5,15-二(二茂铁基)-10,20-二(4-甲苯基)卟啉[trans-Fc2(CH3Ph)2PH2]、5,10,15-三(二茂铁基)-20-(4-甲苯基)卟啉[Fc3(CH3Ph)PH2]、5,10,15,20-四(二茂铁基)卟啉[Fc4PH2]。用紫外-可见和红外光谱、核磁共振及质谱等技术对卟啉化合物进行了表征,用微量光谱滴定法测定了化合物在非水溶剂中的质子化反应常数,研究了它们的电化学和光谱电化学性质。结果表明,二茂铁取代基对化合物的光谱及氧化还原电位有较大的影响。     

高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱联用法测定金银花中绿原酸和咖啡酸

建立了高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱法(HPLC-ESI-ITMSn)同时测定了金银花中绿原酸和咖啡酸活性成分的分析方法。样品用体积分数80%乙醇回流提取,用Zorbax Eclipse XDB-C18柱分离,以体积分数0.5%甲酸的乙腈-甲酸水溶液为梯度流动相,以保留时间和质荷比对分离出的组分予以定性确证,用峰面积进行定量。绿原酸和咖啡酸的线性范围均为10.0~1000.0μg/L,检出限(以信噪比为3计)均为2.0μg/L。样品的加标平均回收率为92.7%~98.7%,相对标准偏差为1.4%~2.7%。该方法适用于其它复杂体系中绿原酸和咖啡酸的分析。