GC/MS解析中二苯硫脲的中性丢失

温和条件常温常压下 ,苯胺与CS2 在AlCl3 催化作用下反应 ,对反应混合物用乙醇进行重结晶获得白色片状晶体 ,GC/MS分析表明该晶体为异硫氰酸苯酯。然而 ,用熔点测定、HPLC/MS/MS ,FTIR ,UV和1HNMR等手段对此晶体进行分析 ,确定其为二苯硫脲。结合GC/FTIR谱图 ,研究了二苯硫脲的质谱裂解机理。实验结果表明二苯硫脲质谱裂解中可能发生了中性丢失 ,丢失了中性分子苯胺 ,生成的异硫氰酸苯酯分子离子由于π电子共轭而致稳。此机理同样能合理解释二苯脲和二萘硫脲的GC/MS谱图中只出现异氰酸苯酯和异硫氰酸萘酯分子离子峰的现象。     

Stress Analysis and Optimum Design of Hot Extrusion Dies

A three-dimensional model of a hot extrusion die was developed by using ANSYS software and its second development language—ANSYS parametric design language. A finite element analysis and optimum design were carried out. The three-dimensional stress diagram shows that the stress concentration is rather severe in the bridge of the hot extrusion die, and that the stress distribution is very uneven. The optimum dimensions are obtained. The results show that the optimum height of the extrusion die is 89.596mm.The optimum radii of diffluence holes are 65.048 mm and 80.065mm. The stress concentration is reduced by 27%.     

一种镍基合金高温蠕变过程的电子显微镜透射观察

本文在文献[1]的基础上,用电子显微镜透射方法研究了一种镍基合金(Ni80Cr20Ti)在高温蠕变第一和第二阶段内的位错结构。对蠕变第一阶段进行了较多的观察和分析。结果表明,在高温蠕变第一阶段内,形成了大量的零散位错,它们一般不处在滑移面上,并且大多是混合型位错,因此,它们是刃型位错攀移和螺型位错交滑移联合作用的结果。 关键词：     

兼收并蓄,博采众长--建立和完善我国商业银行内控制度的途径和方法

商业银行是高风险的行业。健全的内部控制制度是商业银行防范风险、安全运作的前提和基础。我国银行业应遵照有关国际惯例，借鉴国外商业银行内部控制的实践经验，建立自己的有效的内部控制制度，促进我国商业银行健康稳定地发展。     

经由胂叶立德立体有择合成仿保幼激素──增丝素（ZR－512）及其（2Z，4E）－异构体

３－甲基－２－丁烯酸乙酯４经ＳｅＯ２反式氧化、还原、溴化得到关键中间体４－溴－３－甲基－（２Ｅ）－丁烯酸乙酯７．７与三苯基胂反应生成季８．二氢香茅醛与８在Ｋ＿２ＣＯ＿３－乙醇－微量水的存在下反应，得到（２Ｅ，４Ｅ）－３，７，１１－三甲基－２，４－十二碳二烯酸乙酯１ａ及其（２Ｚ，４Ｅ）－异构体１ｂ，产率７４％。该反应具有（４Ｅ）－立体选择性，同时Ｃ－２双键发生部分构型转化。     

基于二级MS Office的大学计算机基础课程教学

本文提出了基于二级MS Office的大学计算机基础教学改革,通过编写教材、编制教学案例资源库、建设多元化教学资源、优化课堂教学因素、完善考核方式等多种途径来推进改革进程,以适应高速发展的信息化社会对计算机基础人才的需求。实践证明,该教学改革取得了较好的教学效果,既提高了学生的课堂学习兴趣,又全面提高了学生的实际操作能力。     

柚子精油提取、成分、贮藏及应用研究进展

柚子是柑橘属植物的重要成员之一,其果皮的油包层含有丰富的芳香类成分,可通过冷磨法、水蒸馏法、同时蒸馏萃取(SDE)法、溶剂辅助萃取法(SAFE)以及超临界二氧化碳萃取法(SFE-CO₂)等制备得到精油产品,其中冷磨法制备的精油香味最接近原柚皮香味。相关研究已经采用感官评价、气相色谱(GC)、气相色谱质谱联用(GC-MS)、气相色谱嗅闻仪联用(GC-O)、电子鼻 (E-Nose) 等方法分析了柚皮精油的成分,而高分辨率的质谱(HRMS)、气相色谱-飞行时间质谱(GC-TOF-MS)等方法在柚皮精油分析中较少。柚皮精油以萜烯类化合物为主,同时也存在着醇类、醛类、酯类等其他成分,其中月桂烯在柚皮精油中的含量显著高于其他柑橘类水果。不同品种柚子精油的香味特征及香气成分具有一定的差异,琯溪蜜柚精油以清香、柠檬和果香为主,梁平柚精油以花香为主,沙田柚精油以薄荷味为主。贮藏温度、光照及氧气会引起精油中挥发性成分的变化,其中紫外线对精油风味影响最大,是精油香味和成分不可逆变质的重要原因。柚皮精油在医药、食品添加剂以及化妆品行业应用非常广泛,对柚皮精油的进一步研究具有重要意义。     

基于混合搜寻法的车用涡轮增压器多目标优化

选取压气机等熵效率、叶轮最大应力和最大形变为优化目标,基于ANSYS Workbench建立了涡轮增压器压气机流-热-固多物理场耦合仿真模型,利用试验设计方法中的正交矩阵法和2k(k表示试验有k个因子)法混合搜寻出压气机关键设计参数,运用径向基函数及非支配排序遗传算法解决全局寻优问题,最终获取叶轮结构设计最优方案.计算结果表明:叶轮最大形变优化效果最显著,降低28.09%,最大应力减小16.34%,压气机等熵效率提高2.83%.     

炭载钌催化剂的微波制备及其水相乙酰丙酸加氢性能

生物质衍生物乙酰丙酸是生物质转化过程中重要的平台分子,对其进行催化加氢可以得到高附加值的产物,是连接生物质转化和石油化工的重要途径。本实验研究了无溶剂微波辅助热解法绿色制备负载型钌基催化剂,以Ru₃（CO）₁₂为金属前体,碳纳米管、椰壳活性炭和活性氧化铝为催化剂载体,该制备方法简单易操作,环保高效低能耗,不使用溶剂,避免了杂质的引入和对催化剂的污染,是一种新型负载型贵金属催化剂的制备方法。同样采取传统浸渍法制备Ru/γ-Al₂O₃-IM。在乙酰丙酸水相催化加氢反应中的催化活性顺序为Ru/AC > Ru/CNT ≈ Ru/FCNT > Ru/γ-Al₂O₃-MW ≈ Ru/γ-Al₂O₃-IM。比较不同反应溶液水、甲醇、乙醇、苯甲醚、环己烷和丙酮等对于乙酰丙酸催化加氢反应的影响,并通过考察反应温度、反应压力和反应物初始浓度等因素对加氢反应的影响,确定最佳实验条件为：反应温度为90℃,反应压力2.0 MPa,适宜反应物浓度为0.10 g/mL,产品GVL收率大于99%。     

顶空-气质联用法对醋酸纤维滤棒中溶剂残留的测定

利用顶空-气质联用仪(HS/GC-MS)建立了一种同时测定醋酸纤维滤棒中溶剂残留的测定方法.利用顶空气相色谱技术,用选择离子模式对醋酸纤维滤棒中溶剂残留进行了定量分析.分析结果表明,方法线性关系良好,相关系数均大于0.998 0,检出限为0.010 4~0.157 8 mg/kg.9种溶剂残留的平均回收率为90.3%~102.2%,相对平均偏差小于10%.方法适用于醋酸纤维滤棒溶剂残留的测定且高效、准确、简便.