碳糊电极阳极吸附伏安法测定大黄酸

在pH4.2的HAc-NaAc底液中,大黄酸在碳糊电极(CPE)上有一灵敏的吸附氧化峰,峰电位为1.14V(vs.SCE)。该氧化峰的二阶导数峰电流与大黄酸的浓度在8.0×10-9~8.0×10-7mol/L(富集120s)范围内呈良好的线性关系(r=0.998),检出限为2×10-9mol/L(S/N=3,富集180s)。探讨了大黄酸在CPE上的伏安性质和电极反应机理,并将本法应用于中药大黄中的大黄酸的测定,结果良好。     

A New Diterpene Acid from the Flowers of Heteropappus altaicus

A new compound, named heteraltaic acid was isolated from the flowers of Heteropappus altaicus (willd) Novopokr. The compound was elucidated as (5R, 6S, 8aS) -5-[2-(3-furyl) ethyl-5, 6, 8a-trimethyl-4a, 5, 6, 7, 8, 8a -hexahydro-l-naphthalenecarboxylic acid] by the combination of 1D and 2D NMR techniques (HSQC, HMBC) and X-ray analysis.     

方波伏安法测定酚酞片含量

研究了酚酞在0.5 mol/L氨水-氯化铵缓冲溶液(pH 10)介质中汞膜电极上的电化学行为,并依此建立了酚酞含量的方波伏安法测定.酚酞于-0.98 V(VS.Ag/AgCl)处出现一灵敏的阴极还原峰,峰高与酚酞的浓度在3.0×10-7-5.0×10-5mol/L范围内有良好的线性关系.方法的最低检出限为1.0×10-7mol/L,方法用于酚酞片中酚酞含量的测定,结果满意.     

聚丙烯腈的研究——丙烯腈在水溶液中的有机氧化还原引发聚合

本文研究了TBH与各种胺组成的引发系统对丙烯腈水溶液聚合的影响,发现胺的结构对聚合速度与转化率有极大的影响,其聚合速度顺序为:Et_3N、HEA>TEA>DMA,MEA>TEA·HCl。其中以 TBH-TEA体系效果最好,聚合速度快,转化率也高。此外,聚合反应中大致有着这样的规律,诱导期与聚合速度有较明显的平行关系,即诱导期短,聚合速度大,诱导期长,聚合速度小;而诱导期又与这些三极胺的碱性(pK_b)也有一定的平行关系,碱性强的(pK_b小)诱导期短,碱性弱的(pK_b大)诱导期长。 在所用的引发体系中,TBH-TEA及BPO-TEA体系,聚合速度与转化率随着TEA 浓度的增加而增加,但在 TBH-Et_3N、TBH-HEA 及 TBH-DMA 体系时,随着胶的浓度增加前二者聚合速度虽然增加但转化率反而下降,而后一体系则聚合速度与转化率都呈下降。     

THE SYNTHESIS OF MODIFIED DIPHENYL OXIDE RESIN

1. INTRODUCTION Poly (diphenyl oxide) (DPO) resins are a series of heat-resisting thermosetting resins. In 1960s, the West House Company applied them to make H class insulting materials and got an extensive use successfully [1]. But due to the three main…     

B2O3/TiO2-ZrO2催化环己酮肟气相Beckmann重排反应研究 Ⅰ.B2O3含量的影响

 制备了不同B2O3含量（0～20％）的B2O3／TiO2－ZrO2固体酸催\r\n化剂，用XRD，FT－IR，N2吸附及NH3－TPD等方法测定了其结构、比表\r\n面积、孔分布和表面酸性．结果表明，当B2O3含量较低（≤5％）时，\r\n催化剂呈无定形态，样品中的B2O3主要以BO4结构存在．当B2O3含量较\r\n高（≥8％）时，催化剂中的TiO2－ZrO2以ZrTiO4晶相存在，分散于Ti\r\nO2－ZrO2表面的B2O3主要以玻璃体形式和BO3结构存在．随着B2O3含量\r\n的增加，催化剂的比表面积减小，孔径增大．300℃下的环己酮肟气相\r\nBeck－mann重排反应结果表明，随着B2O3含量的增加，己内酰胺的选择\r\n性逐渐增大，而己内酰胺的收率在B2O3含量为12％时达到最大值．讨论\r\n了B2O3／TiO2－ZrO2的催化性能与其表面酸性及孔径大小的关系．     

硝基苯在离子液体BMimBF4-H2O中的电还原

采用循环伏安法和恒电位电解法研究了离子液体BMimBF4-H2O 中硝基苯在微铂电极上的电还原特性. 实验表明, 在BMimBF4中, 随着硝基苯和水的浓度变化, 循环伏安曲线的峰电位和峰电流呈现复杂的变化规律; 硝基苯在铂电极上的电还原反应为双分子8 电子3 步骤电化学过程, 第一步反应为准可逆单分子单电子转移步骤, 产生阴离子自由基, 第二步为2 电子转移步骤, 并伴有随后的双分子不可逆自由基偶合化学反应, 主要产物为氧化偶氮苯, 第三步是2 电子转移产生偶氮苯的过程.     

PROPERTIES OF TEMPERATURE DEPENDENCE OF THRESHOLD IN PURE AND IMPUHITY-DOPED BLUE BRONZES

Temperature dependence of the threshold of pure and impurity-doped blue bronzes has been studied. It is found that for pare blue bronzes the threshold field near 100K has an anomalous peak, but for impurity-doped samples no anomaly is observed in the range of liquid nitrogen temperature, and the value of the threshold field gradu-ally increases with the decrease of temperature. The results show that in the high-quality pure blue bronzes, there may exist an incommensurate to quasi-commensurate transition near 100K. But for the impurity-doped or "dirty" pure samples, such an incommensurate to quasi-commensurate transition near 100K can be extensively re-strained by impurities or defects, which leads to a pure incommensurate CDW in a wide temperature range.     

一种新的TDCS基函数生成方法及性能分析

针对变换域通信系统基函数生成过程中硬判决门限难以精确设置且判决复杂度高的问题,提出了一种功率谱翻转的基函数生成方法。该方法在对电磁环境采样估计的基础上,利用环境谱翻转来构造基函数幅度谱,省去了传统门限值设置和判决的步骤,从而大大降低了通信系统的运算复杂度;另外,由于没有完全舍弃被干扰的频段,与传统的"0"、"1"硬判决相比,该方法生成的基函数频率组成更加丰富而具有更好的相关特性。仿真结果表明:功率反转的基函数生成方法可以降低系统的运算复杂度,同时提高基函数的相关性能,为TDCS的深入研究提供了新的思路。     

由水杨醇衍生的二苯并冠醚的合成和构型

将水杨醇在ＤＭＦ中与ＮａＨ和二甘醇或三某醇二对甲苯磺酸酯反，合成了２个新的二苯并冠醚（１和２），其结构由元素分析和波谱分析所表征，１ 射线衍射分析确定为反位构型，提出了合成反应的机理。