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991.
周雨  宋凤瑞 《分析化学》1996,24(9):1032-1035
本文研究了18种α-氨基酸的快原子轰击质谱,发现添加三氟乙酸溶液能显著提高灵敏度,改善谱图。特征碎片主要有中性丢失CO2H2,H2O,NH3的离子以及R^+离子。侧链的性质决定了碎片的产生和离子的强弱。  相似文献   
992.
本实验利用动态~(95)Mo NMR监测Mo-Cu系列化合物的形成过程,对反应CuCl+NaR_2dtc+MoO_nS,摩尔比3:3:1,溶剂为DMF;R=Et,n=0(Ⅰ);R=Me,n=0(Ⅱ);R=Et,n=2(Ⅲ)进行了研究,观察到具有不同簇骼的多种中间产物的存在及随反应进程相互转化等现象。  相似文献   
993.
根据出现在质谱中的各种大小的碳原子簇的相对丰度,分析了由激光产生的碳原子簇离子的统计分布,研究了这些统计分布与碳原子簇结构的关联。研究结果表明:相同构型的原子簇的相对丰度可以由同一条对数正态分布曲线来描述,由此能够获得碳原子簇构型的变化情况。质谱中分布曲线的数目对应于具有不同构型或不同结构稳定性的原子簇的数目。如果某些簇离子的谱峰明显地高出分布曲线,它们的结构应特别稳定,其成簇原子数就是所谓的“奇幻数”(magicnumber),例如在石墨质谱中的C_(60)就属于这种情况。原子簇的统计分布还与它们的生成过程有关,由此可能揭示出原子簇的产生机理。  相似文献   
994.
微波常压法合成水杨酸酯   总被引:15,自引:0,他引:15  
范平  葛春华 《合成化学》1998,6(4):342-344
在浓硫酸催化下,采用微波常压法由水杨酸分别与正丁醇、异丁醇、正戊醇和异戊醇反应合成相应的水杨酸酯。结果表明:当水杨酸:醇:H2SO4=1:5.5:0.3(摩尔比)时,采用560W微波辐射22min,水杨酸酯的产率可达88.7% ̄96.4%,反应速度至少是常规反应的14倍。  相似文献   
995.
Based on the investigation of a non-ionic surfactant-salt-H2O liquid-liquid extraction system, general rules concerning salt selection are concluded and the mechanism of phase separation is explained. The extraction behavior of chlorpromazine hydrochloride (CPZ) and procaine hydrochloride (PCN) in such a system is studied. Research shows that the extraction efficiency of CPZ can amount to 96% by twice extraction, which means that quantitative extraction is realized, while that of PCN is 77%. This system produces distribution coefficients (KD) of 12.3 and 2.6, respectively, for CPZ and PCN. Extraction mechanism is deduced according to ultraviolet absorbance; and molecular fluorescence spectra change of the drugs in the system studied.  相似文献   
996.
The preparation and mesomorphic properties of a substituted bis(dithiolene)nickel complex derived from 4, 4'-dimethoxybenzil are reported. The phase transition temperatures were based on data obtained by polarized light microscopy and differential scanning calorimetry. The mesogenic phase existed over the temperature range from 77 to 175 degrees C. A novel micropacked column (1.5 or 3 m x 1 mm i.d.) prepared from the slurry of bis[1,2-bis(4-n-undecyloxyphenyl)ethane-1,2-dithiolene] nickel(II) (5%, w/w), coated on Chromosorb W was applied for the separation of dialkyl sulfides. The non-linearity (discontinuity) of Van't Hoff plots suggests that the liquid crystal property existed even in the coated phase. Factors affecting the retention and the sample selectivity on the prepared column were examined by using a flame photometric detector (FPD). The separation might be based on the mechanism of ligand exchange, shape selectivity and polarity interaction besides the vapor pressure. LOD for the determination of dialkyl sulfides was below 1 ng for most of the analytes.  相似文献   
997.
采用某些特殊的放电和提取方法,如反向放电和甲苯高温高压提取等可以有效地提高稀土富勒烯的生成效率[‘,‘’,并已先后成功高效地合成了许多含稀土富勒烯「‘’.对其提纯、表征、衍生和应用也进行了研究[‘-’j.但对影响稀土富勒烯生成的因素研究较少.在石墨律中同时填入La,Y,Sc的稀土氧化物,对其稀土富勒烯生成效率的情况进行了研究,认为稀土元素的第一电离能是影响稀土富勒烯生成的主要因素‘’,’‘.Moro等采用激光和热解吸质谱对稀土富勒烯的研究结果表明,稀土元素的氧化态是影响稀土富勒烯生成的决定性因素”’.本…  相似文献   
998.
高分子液晶的合成及毛细管色谱柱的制备和性能研究   总被引:5,自引:1,他引:5  
傅若农  张爱琴 《分析化学》1991,19(11):1238-1242
  相似文献   
999.
研究了合成聚(2,4-二甲氧基对苯乙炔)的有机可溶性前聚物的反应条件与单体转化率和前聚物产率的关系。实验结果表明:NaOH是聚合反应的有效引发剂,适宜的反应条件为:单体与NaOH摩尔比为1:1,单体浓度0.05-0.2mol/L,聚合时间2h,温度低5℃,正己烷、石油醚作为有机提取剂可有效提高前聚物产率。用IR、UV-Vis'^HNMR,TGA和 DSC对前聚物进行了表征。  相似文献   
1000.
四苯基卟啉及其衍生物的表面光电压谱   总被引:1,自引:0,他引:1  
韩明勇  刘旺 《应用化学》1992,9(3):91-93
酞菁和卟啉染料是一类典型的分子半导体材料,由于其在生命过程、癌的治疗等生物学上的探索及其化学传感、光电特性在固体电子学器件研究中占有很重要的地位。尤以这类染料的光电性质深受人们的重视,这与太阳能光电池、光MOS晶体管等的应用前景是分  相似文献   
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