高效毛细管电泳-二极管阵列检测法测定土壤中的苯酚

建立了高效毛细管电泳-二极管阵列检测器测定土壤样品中苯酚的方法,研究了检测波长、缓冲体系、缓冲体系的pH值及浓度、分离电压、进样时间及压力等因素。结果表明,在温度25℃、pH=10的30mmol/L K2HPO4+0.5mmol/L十四烷基三甲基溴化铵(TTAB)运行缓冲溶液、检测波长206nm、20kV运行电压、负电压模式、0.5psi进样10s条件下,苯酚在4.2到4.4min内出峰,迁移时间和峰面积的相对标准偏差(RSD)分别为0.11%、0.28%,检出限(3Sb/Sx)为0.01mg/L。该方法成功地应用于土壤中苯酚的测定,其回收率为98.4%。     

快速高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中5类33种药物残留

建立了快速高效液相色谱-串联质谱法(RRLC-MS/MS)同时测定水产品中四环素类、喹诺酮类、磺胺类、磺胺增效剂和三苯甲烷类共5大类33种药物残留的方法。样品用Na2EDTA-Mcllvaine缓冲溶液及乙腈提取,正己烷脱脂后,用RRLC进行分离。在电喷雾正离子模式下,以动态多反应监测(Dynamic MRM)方式采集数据进行定性与定量分析。33种药物在相应的浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.99;在3个不同浓度添加水平下,平均回收率为63.6%～115.2%;相对标准偏差(RSD)为4.6%～14.6%;检出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOQ,S/N=10)分别为0.1～2.0μg/kg和0.5～5.0μg/kg。本方法简便快速、灵敏可靠,适用于水产品中药物多残留的同时快速定性与定量测定。     

金属-有机骨架化合物为前驱体制备CuO/CeO2催化剂及在富氢条件下催化CO的氧化

采用金属-有机骨架化合物(MOFs)Ce(1,3,5-BTC)(H2O)6为前驱体浸渍Cu2+离子后焙烧得到CuO/CeO2催化剂(B系列),并应用于富氢气氛中CO优先氧化反应(CO-PROX).通过与CuO/CeO2催化剂(A-600)对比发现,不同的MOFs前驱体对催化剂铜活性物种的分散程度有很大影响.X射线衍射分析(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和氛气程序升温还原(H2-TPR)等表征均证明B系列催化剂表面铜有聚集现象,由此增加了催化剂的抗H2O和CO2性能.     

基于电聚合多巴胺-透明质酸复合膜界面构建过氧化氢电化学传感器

在玻碳电极上,通过电聚合方式修饰聚多巴胺,基于静电作用与透明质酸形成复合膜界面,利用活性氧H2O2对透明质酸的降解作用和电化学阻抗检测技术,实现对H2O2的检测。结果表明,在0.01 mol/L PBS(pH 7.0)介质中,加入H2O2作用30～40 min,此传感器可成功用于对H2O2的检测,线性范围为1.0×10"5～4.0×10"4mol/L,检出限为2.0×10"6mol/L。此电化学传感器具有灵敏、廉价、良好的稳定性和重现性等优点,建立了一种活性氧检测方法。     

SnS2纳米材料的水热合成及光催化性质

在不同的表面活性剂和硫源的条件下,采用水热法制备了多种形貌的SnS₂纳米材料,详细讨论了反应条件对其形貌和性质的影响,并采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、和BET比表面积法对制备的样品的物相、形貌和组成进行了表征,通过光催化降解罗丹明B研究了所得样品的光催化性能。结果表明：表面活性剂和硫源对产物的结构和形貌起到了重要的作用。当Sn⁴⁺与表面活性剂的物质量的比为1：1时,样品均为纯的六方相SnS₂。采用柠檬酸三钠为表面活性剂、硫脲为硫源时制得的SnS₂纳米片具有最大的比表面积,同时表现出了最优的光催化性能。     

钒掺杂对正极材料LiFePO4/C的电化学性能影响

以LiH₂PO₄和廉价的Fe₂O₃为原料,葡萄糖为有机碳源,通过选择高价V⁵⁺进行铁位掺杂固相合成碳包覆复合改性的LiFe_1-xV_xPO₄/C（x=0,0.01,0.03,0.05,0.07,0.1）材料。700℃下处理得到结晶性好、电化学性能良好、较高振实密度ρ=1.2g·cm^-3的材料。X射线光电子能谱（XPS）测试结果表明掺入的钒为高价态V⁵⁺,能产生更多的过剩电子,从而提高了电子电导率,且V⁵⁺的掺入没有改变Fe的价态。交流阻抗测试结果进一步证明了V⁵⁺的掺入降低了电荷迁移阻抗,提高了材料的电子电导率。其中优化的材料LiFe_0.95V_0.05PO₄显示了不同倍率下良好的充放电比容量,在0.1C、1C、2C和5C倍率的放电比容量分别为155、146.5、135.3和125.9mAh·g^-1,5C循环500次后容量为119.5mAh·g^-1,容量保持率为94.9%,材料循环性能较好,具有良好的实际应用价值。     

高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱筛查和确证纺织品中的致癌染料

建立了高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-LTQ/Orbitrap MS)筛查和确证生态纺织品中致癌染料的方法。样品在水浴(95 ℃)中用吡啶/水(1/1, v/v)振荡(150 r/min)提取,上清液过聚四氟乙烯(PTFE)滤膜后,CAPCELL PAK C₁₈色谱柱(100 mm×2.0 mm, 5 μm)分离,以乙腈和5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.01%甲酸)、乙腈和5 mmol/L乙酸铵水溶液分别作为正、负电喷雾离子化(ESI)模式的色谱流动相梯度洗脱。在m/z 200~800范围内进行一级质谱全扫描。以准分子离子峰的精确质量数和提取的色谱图峰面积进行筛查分析和定量,以保留时间和数据依赖扫描(data-dependent scan)模式获得的子离子质谱图进行定性确证。9种染料的质量准确度小于5×10^-6(5 ppm),线性良好,相关系数大于0.99,方法检出限为0.125~25 mg/kg。3个添加水平的回收率范围为62.13%~116.28%,相对标准偏差小于15%。应用该方法检测了棉、涤纶及混纺纤维等20余件纺织品样品中的致癌染料残留。该方法准确、可靠。     

叔丁基亚胺四氯合钽(V)阴离子配合物[IPrH]+[tBuN=TaCl4(py)]-的合成与表征

[^tBuN=TaCl₃(py)₂]和氮杂环卡宾(IPr =1,3-bis(2,6-diisoproylphenyl)imidazol-2-ylidene)的反应得到预料之外的叔丁基亚胺四氯合钽(V)离子配合物[IPrH]⁺[^tBuN=TaCl₄(py)]- (1)。利用核磁共振波谱,红外吸收光谱,荧光光谱,元素分析和X-Ray单晶衍射对配合物1的结构进行了表征。X-射线单晶衍射分析表明,Ta(V)中心与4四个氯和2个分别来自亚胺和吡啶配体的氮原子以八面体构型配位。     

5-(3-吲哚基)亚甲基噻唑烷-2,4-二酮衍生物的合成及体外抗肿瘤活性探索

将N-取代吲哚-3-甲醛和2,4-噻唑烷二酮通过亚甲基键合,再对噻唑烷二酮氮取代,合成了一系列5-(3-吲哚基)亚甲基噻唑烷-2,4-二酮衍生物(e1-e9).采用IR,1H NMR和HRMS对其结构进行了表征;采用MTT法对目标物抑制5种癌细胞增殖活性进行了测试.结果表明,所有目标物对A549、HCT116和PC-9表现出抑制活性,其中吲哚氮被苄基取代的化合物e1和e3对测定的癌细胞增殖抑制活性与5-氟尿嘧啶(5-FU)相近,并且对A549和HCT116表现出中等的抑制活性(IC50<30μM)。     

球钯材料填充柱中氢-氘交换的计算机模拟

本文结合球体颗粒交换模型(SPEM)与气-固表面交换模型设计了氢-氘交换反应模型, 采用FORTRAN语言进行计算机编程模拟, 研究了钯材料粒径、分离柱长度、填料密度、气体流速和温度等因素对氢氘交换反应的影响。结果表明:通过降低气体流速, 增大金属材料目数、填料密度、交换柱长, 以及升高温度, 可以提高交换速率;而在满足一维速率方程的条件下, 柱径的大小不影响交换反应过程。