延边地区65～108岁健康老人头发中锌、铜、铁、锰、镁的含量

用原子吸收光谱法测定延边地区317名65～108岁老人头发中锌、铜、铁、锰、镁含量，观察不同民族、性别、年龄老人这些元素的差异。结果表明：1.朝鲜旗发锌低于汉族，满族发铜低于汉族、朝鲜族，汉族发镁高于朝鲜族、满族，发铁、发锰在汉、朝、满民族之间无区别。2．汉族、朝鲜族男发锌高于女性，汉族女性发铜高于男性，发铁、发锰、发镁在性别之间无区别。3、90岁组朝鲜族发锰、发镁低于65岁、76岁组，朝鲜族发锌、发铜、发铁在65～108岁之间无统计学意义。     

几种二缩水甘油醚包层材料的合成及成膜性能

波导调制器的光波导区折射率高于限制区,且具有电光特性,通过外界电场感应折射率的变化可以改变光波的相位.利用光波单模相位的变化可以做成相位调制器.相位调制下不同模式(如TE,TM)的叠加,干涉转化为强度的变化,从而可以做成强度调制.     

新型化合物[Ni(en)3]2[Ni(en)2(H2O)2][As6V15O42]·4H2O晶体的水热合成与表征

金属氧酸盐因其在医药临床、工业催化、功能材料等方面的广泛应用而引起人们的关注[1～6], 其中, 有关钒化学的研究一直很活跃, 钒具有与钼、钨明显不同的结构特性, 钒可以采取VO4, VO5和VO6方式配位, 同时, 钒的价态可以是+3, +4和+5价. 由于钒可采取多种配位方式及多种价态, 与钼酸盐和钨酸盐相比, 钒酸盐更具有结构柔顺性, 同时易形成低价或混合价态物种.在以往的文献中, 有关P-V-O体系多金属氧酸盐的水热合成的研究已有大量的报道[7], 在常规溶液合成中, 人们已对As-V-O体系进行了相对深入的研究, 而有关水热合成的研究报道却很少, 已见报道的砷钒化合物有K6*6H2O[8,9], 4-[10], 6-[11](X=SO2-3, SO2-4, H2O). 为了探究水热条件下As-V-O体系的反应特性, 我们开展了这方面的研究工作, 并取得了突破性进展. 本文采用中温水热技术合成了含有机基团的砷矾超分子化合物2**4H2O, 探讨这类化合物的非线性光学性质、催化性质及其它功能特性将是一个非常有意义的研究领域.     

固固相反应合成牛磺酸水杨醛钾与锑、铋的配合物

合成了牛磺酸水杨醛钾,并采用室温固固相反应法合成了牛磺酸水杨醛钾与三氯化锑和三氯化铋的配合物,其组成为:K2MC18H20O8N2S2 (M = Sb, Bi)。两种配合物的晶体结构均属于单斜晶系,锑配合物的晶胞参数为:a = 1.2869 nm, b = 1.7636 nm, c = 1.9917 nm, β= 93.79埃活榕浜衔锏木О问篴 = 1.4770 nm, b = 2.0334 nm, c = 2.0149 nm, β= 94.05。红外光谱表明N、Cl原子参与了配位,中心离子的配位数为5。     

固固反应合成三碘化锑、三碘化铋与硫脲配合物

通过三碘化锑和三碘化铋与硫脲间的室温固固反应合成了三碘化锑、三碘化铋的硫脲配合物 ,其组成为 :M[CS( NH2 ) 2 ]3 I3 ( M=Sb,Bi)。两种配合物的晶体结构均属于单斜晶系 ,锑配合物 Sb[CS( NH2 ) 2 ]3 I3 的晶胞参数为 :a=1 .4 772 nm,b=1 .6 5 82 nm,c=2 .0 6 74 nm,β=90 .81°,铋配合物 Bi[CS( NH2 ) 2 ]3 I3 的晶胞参数为 :a=1 .4 0 1 0 nm,b=2 .0 1 6 8nm,c=2 .0 397nm,β=90 .84°。远红外光谱表明硫脲中的 N原子而非硫原子参与了配位     

巯基乙酸锑配合物的合成与X射线粉末衍射数据指标化

一些锑和铋的配合物可以应用于医药研究[1,2 ] ,已合成了许多锑的有机配体配合物[3～ 7] ,但其中大多数没有生物活性。因此 ,研究锑或铋离子的配合物不仅对主族元素化学、生物无机化学而且对医药都有着非常重要的意义。我们用三氯化锑与巯基乙酸液相反应法合成的二巯基乙酸锑 (Ⅲ)配合物 ,其组成为ＨＳｂ(ＳＣＨ2 ＣＯＯ) 2 ,用Ｘ射线粉末多晶衍射数据指标化来研究配合物晶体结构[8] 。1　实验部分1 1　仪器与试剂ＥＡ - 1 1 0 6型元素分析仪 (意大利卡拉欧巴公司制造 ) ,Ｄ Ｍａｘ -ＹＢ型多晶Ｘ射线粉末衍射仪(日本理学 ,ＣｕＫα射线 ,…     

白酒中二元酸二乙酯的固相微萃取与气相色谱联用快速测定

应用固相微萃取 (SPME)和气相色谱联用 ,以十四醇为内标 ,建立了快速测定豉香型白酒中庚二酸二乙酯、辛二酸二乙酯和壬二酸二乙酯 (统称二元酸二乙酯 )的方法;采用正交设计研究了萃取时间、解吸时间、盐效应等对萃取的影响 ,优化了分析条件 ;该法在0.05～10mg·L -1范围内有良好的线性范围和重复性 ,符合生产控制的要求     

十四烷基芳基磺酸盐形成的分子有序组合体

以表面张力法、碘光谱法、水增溶法和相态图法研究了自制的三种十四烷基芳基磺酸盐在不同条件下形成的分子有序组合体(胶束、反胶束和微乳液),并考察了分子结构、溶剂、无机盐和短链醇等对其的影响.结果表明:增加十四烷基芳基磺酸盐分子亲油基支化度,不利于其在水溶液或混合极性溶剂(乙二醇-水)中形成胶束而有利于其在非极性溶剂正庚烷中形成反胶束;溶剂极性的降低,促使表面活性剂溶液由胶束溶液→单体溶液→反胶束溶液转变;无机盐或短链醇的加入促进了水溶液中胶束的形成,且反离子价态数或醇烷基碳原子数越大,越有利于胶束形成;无机盐浓度的增加导致表面活性剂/正丁醇/正辛烷/NaCl/水形成的微乳液体系在一定温度下发生由WinsorI→WinsorIII→WinsorII型的转变.     

Preparative isolation and purification of anti‐tumor agent ansamitocin P‐3 from fermentation broth of Actinosynnema pretiosum using high‐performance counter‐current chromatography

Ansamitocin P‐3 is a potent anti‐tumor maytansinoid found in Actinosynnema pretiosum. However, due to the complexity of the fermentation broth of Actinomycete, how to effectively separate ansamitocin P‐3 is still a challenge. In this study, both analytical and preparative high‐performance counter‐current chromatography were successfully used to separate and purify ansamitocin P‐3 from fermentation broth. A total of 28.8 mg ansamitocin P‐3 with purity of 98.4% was separated from 160 mg crude sample of fermentation broth in less than 80 min with the two‐phase solvent system of hexane–ethyl acetate–methanol–water (0.6:1:0.6:1, v/v/v/v). The purity and structural identification were determined by HPLC, ¹H NMR, ¹³C NMR and mass spectroscopy.     

三聚氰胺-甲醛-三乙烯四胺树脂的合成及其对痕量银的吸附性能研究与应用

以甲醛为交联剂,以三聚氰胺、三乙烯四胺为原料合成了一种新型的三聚氰胺-甲醛-三乙烯四胺(MF-TETA)分离树脂,研究了MF-TETA分离树脂对痕量银的分离富集性能,探讨了MF-TETA分离树脂对银的吸附原理与最佳条件。在pH6.0、温度为35℃的条件下,试液中的银可被MF-TETA树脂定量吸附,其静态饱和吸附容量为32 mg/g,吸附在树脂上的银可用10 mL0.05 mol/L HNO3完全洗脱,洗脱液中的银用火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定。该法对银的检出限为16 ng/mL(3σ,n=11),线性范围为0.05~5mg/mL,RSD=2.2%,回收率在95.8%~102.0%之间,方法可用于中草药中痕量银的测定。