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991.
建立了超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速筛查和确证粮谷产品中20种真菌毒素的方法。样品经乙腈(含2%(体积分数)甲酸)提取,用Captiva EMR-Lipid小柱净化,采用Thermo Hypersil Gold C18柱(100 mm×2.1 mm,1.9 μm)分离,用四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱进行分析。在全扫描模式下以分析物的保留时间和一级母离子信息实现快速筛查,以自动触发采集的二级碎片离子信息进行确证。结果显示,目标分析物在各自的质量浓度范围内线性关系良好(相关系数r2>0.99),方法检出限为0.25~20 μg/kg,回收率为72.9%~117.8%,相对标准偏差为2.9%~15.2%(n=6)。该方法灵敏度高,结果准确、可靠,适用于粮谷产品中20种真菌毒素的快速筛查和确证。 相似文献
992.
采用共沸精镏辅助的原位法成功合成了高度分散的Pd纳米颗粒负载在ZSM-5中(Pd/ZSM-5-IS)分子筛催化剂。通过XRD、TEM、XPS等手段对Pd/ZSM-5-IS的样品进行了表征,并考察反应压力、反应温度、反应时间对肉桂醛加氢催化性能的影响。结果表明:原位法制备的Pd/ZSM-5-IS催化剂比浸渍法制备的Pd/ZSM-5-IM催化剂具有更高的催化稳定性,其主要归因于Pd纳米颗粒进入ZSM-5的晶内介孔有效防止活性位点的损失和聚集。当反应温度为80℃,反应压力为1 MPa,反应时间为3 h时为最佳反应条件,肉桂醛的转化率为87.23%,苯丙醛的选择性为76.68%。 相似文献
993.
采用乙腈提取、固相萃取(SPE)富集浓缩技术结合自行研制开发的毛细管液相色谱(CLC)仪,同时分离测定了食品和水样中1种有机磷和3种氨基甲酸酯类杀虫剂残留。对影响SPE效率和CLC分离检测的各类因素进行了优化,包括固相萃取柱种类、样品pH、洗脱剂种类和体积、上样速率、盐效应、上样体积、检测波长、流动相种类和比例等。结果表明,4种杀虫剂在6 min内达到完全分离,检出限为0.35~1.20 μg/kg,定量限为1.17~4.00 μg/kg。使用该SPE-CLC法对西红柿、黄瓜、苹果样品和自来水、湖水水样进行加标回收测定,得到食品中加标回收率为72.41%~107.15%,相对标准偏差≤8.12%;水样中加标回收率为71.45%~109.25%,相对标准偏差≤9.28%。该法能够满足农药多残留分析要求。 相似文献
994.
首次提出了流场形(FFS)电极的概念,并印制了FFS三电极体系.结合3D打印的薄层流通池(TLFC),采用方波溶出伏安法(SWSV),构建了镉离子(Cd2+)流动电化学检测系统.考察了电极形状、测量方式、流速、介质条件、富集时间等条件的影响.结果表明,此检测系统测量灵敏度高,重现性和稳定性好.在优化条件下,Cd2+浓度在2 ~ 100 μg/L范围内与溶出峰电流呈良好的线性关系,相关系数为0.997,检出限为0.5 μg/L.将本方法应用于环境水样和生物甲烷发酵液中痕量Cd2+的检测,结果与ICP-AES无显著性差异,加标回收率为90% ~ 106%. 相似文献
995.
目的评估胰岛素联合沙格列汀治疗2型糖尿病的有效性和安全性。方法回顾性对照研究50例2型糖尿病患者胰岛素加用沙格列汀或阿卡波糖治疗(48±8)周后血糖水平和血糖波动等指标的变化。结果治疗(48±8)周后,两组血糖、Hb A1c、MAGE均明显下降(P均≤0.001),其中沙格列汀组MAGE的降幅明显大于阿卡波糖组(P=0.024),胃肠道不良反应发生率显著低于阿卡波糖组。结论沙格列汀联合胰岛素具有更强的控制血糖波动的疗效,胃肠道不良反应发生率更低。 相似文献
996.
997.
998.
应用基于压电超声疲劳试验技术开发的20kHz轴向振动疲劳试验系统,完成了室温下TC4钛合金超高周疲劳试验,获得了TC4合金在107~109周次范围内的轴向振动疲劳寿命曲线(S-N曲线);运用C.Paris推导公式预测了TC4合金材料的寿命,得到各应力水平下破坏率为50%、95%、99%的安全寿命.结果表明:在疲劳循环大于107周次时,试件仍会发生疲劳断裂,疲劳强度随循环次数的增加而下降,并不存在明显的疲劳极限.TC4合金的S-N曲线在107~109周次的范围内呈连续下降型.在轴向振动超高周疲劳试验中,试件的裂纹扩展寿命只占其在50%破坏率下疲劳安全寿命的一小部分,其疲劳寿命主要由试件的裂纹萌生寿命决定. 相似文献
999.
1000.
制作了一种模块化的光纤传感夹层,对夹层内的光纤传感器的应力特性进行了实验研究。分析了应变对传感系数的影响,对埋入到光纤智能夹层中的两种光纤传感器的输出特性进行了比较。实验结果表明:光纤Bragg光栅传感器的波长漂移与应变之间具有理想的线性关系,但应变灵敏度由1.2pm/με降至1.15pm/με;由于制作工艺的局限,对于非本征F-P光纤传感器,当应变达到350με后,应变与载荷具有较好的线性响应。与非本征F-P光纤传感器相比,光纤Bragg光栅传感器是光纤智能夹层首选的应变传感器。将埋入了Bragg光栅传感器的智能夹层粘贴于某型飞机的翼-身连接构件内部进行监测,实验结果为光纤智能夹层应用于复合材料结构的应变监测提供了参考。 相似文献