气相色谱-质谱联用法分析全氟酰氟

采用气相色谱-质谱联用技术(GC/MS)对电化学氟化法生产的全氟环己烷酰氟产品中主要产物全氟酰氟进行了检测。在60℃下,采用甲醇对全氟环己烷酰氟产品进行甲酯化处理。考察了不同长度,极性及膜厚的毛细管色谱柱的分离效果。以KB-1MS毛细管色谱柱(90 m×0.25 mm×1.0μm)为分离柱,采用GC/MS法对全氟酰氟组成进行了定性与定量分析;结合有机质谱学裂解规律,分别对环状全氟羧酸甲酯、饱和直链全氟羧酸甲酯和单不饱和脂肪酸甲酯的裂解方式和质谱特征进行了分析归纳。通过质谱数据库检索、标准品对照及已知全氟化合物的质谱信息分析,共鉴定出5种全氟酰氟,其中包括两种异构体;测得全氟环己烷酰氟约占总全氟酰氟含量的65%。     

中国铅污染的调查研究

阐述了中国铅污染的调查结果,包括:历史回顾、群体铅中毒事件、燃油铅污染、燃煤铅污染、铅中毒率统计和防治研究等6个部分。历史回顾从人类对铅污染危害认识的3次飞跃,反映了铅污染由公共卫生问题上升为人类社会问题;中毒事件调查,告诉人们企业的违规排铅,是铅中毒事件的罪魁祸首;燃油污染调查结果表明,汽油无铅化后,燃油大气铅年排放量比从前平均降低了98%左右;燃煤污染的调查结果表明,中国燃煤铅排放量年均增长9.55%,到2010年,中国燃煤铅排放量突破14 000 t,是汽车尾气铅排放量的35倍,且燃烧大气铅排放量与儿童铅中毒率之间存在显著的正相关关系;中毒率的调查结果表明,2003—2007年中国儿童铅中毒率平均为23.61%,比1994—2003年的35.27%有显著降低,但2007年为23.5%,比2006年的17.2%有所反弹;防治研究指出,中国对铅的研究主要是涉及铅毒理和铅污染防治等方面的研究,2006年发表铅文献量接近1 600篇。防治对策是污染源控制和人群监测,发铅与血铅监测同样可靠。     

基于半刚性双(噻唑基苯并咪唑)和不同羧酸的五个一维配合物的合成和表征

通过水热或溶剂热合成的方法制备了5个一维配合物{[Zn(btbb)_(0.5)(m-phda)]·0.5H_2O}_n(1),{[Cd_2(btbb)(adtda)_2(H_2O)]·H_2O}_n(2),[Mn_2(btbb)(tbi)_2]_n(3),{[Cd(btbb)_(0.5)(3-Nitro-o-bdc)(H_2O)]·H_2O}_n(4)和[Cd_2(btbb)(tbi)_2]_n(5)(btbb=1,4-双(2-(4-噻唑基)苯并咪唑-1-基甲基)苯,m-H_2phda=间苯二甲酸,H_2adtda=1,3-金刚烷二羧酸,H_2tbi=5-叔丁基间苯二甲酸,3-Nitro-o-H_2bdc=3-硝基-1,2-苯二甲酸)。配合物1是一个包含22元环的一维链。配合物2是一个包含8元环的一维链,并且氮配体在这个一维链中仅仅起到装饰作用。配合物3是一个一维双链结构。配合物4是一个包含14元环的一维链。配合物5是一个阶梯状的一维双链结构。     

离子色谱法测定貂场养殖水中6种阴离子

采用离子色谱法同时测定养殖水中6种阴离子,淋洗液为Na_2CO_3/NaHCO_3,流速为1.0mL/min,各标准物质的线性相关系数大于0.999,进样在30 min内,分离完全,操作简单,灵敏度高,方法可同时测定6种阴离子。     

薄壁件加工系统动态响应分析

薄壁件在铣削加工中容易产生共振或变形,直接影响加工稳定性及加工精度。采用主轴-刀具-工件整体铣削系统连续梁模型,系统研究在动态铣削力作用下,刀具端部与工件端部的动态响应之间的相互影响关系以及对整体系统动态响应影响较大的薄壁件尺寸。结果表明,工件横截面高度对系统共振的影响较为明显,当高度尺寸较小时,工件的低频共振会通过动态铣削力直接反映到刀具端部的振动频响上。工件横截面底边宽度尺寸的增大虽然对共振频率的改变不太明显,但会导致激发出来的刀具共振幅度出现明显降低。研究成果可以为薄壁件铣削加工系统的稳定性控制提供理论基础。     

杭州大剧院风压分布的风洞试验研究

杭州大剧院外观造型新颖独特，由一个近似为椭球的双曲面屋盖和一个倒置的圆锥面玻璃幕墙相交形成大剧院的主体建筑的外轮廓．本文结合该主体结构的抗风设计要求，制作了1：200刚性模型进行结构表面脉动风压平均风压分布的风洞试验研究，详细介绍了风洞试验及数据处理方法，讨论了在不同风向角下椭球面屋盖和圆锥面玻璃幕墙的风压分布．为了便于整体结构设计，本文根据结构的实际情况对椭球面和圆锥面进行分块并给出相应的分块风压数据，最后根据各风向角下的风压分布特征给出了整体结构抗风设计的最不利风向角．     

超导Josephson结直流Ⅰ-Ⅴ特性的数值计算

为了研究超导Josephson结的性质,选用四阶龙格-库塔法对RSJ模型下单个Josephson结及其阵列以及微波辐照下Josephson结的直流Ⅰ-Ⅴ特性进行了数值计算,并将模拟结果与实验结果进行了比较.     

基于离轴积分腔输出光谱的燃烧场CO浓度测量研究

CO是碳氢燃料不完全燃烧的重要产物,常常被作为反应燃烧效率的标志物,燃烧场CO组分浓度的精确测量对提高燃烧效率、减少污染物排放具有重要意义。离轴积分腔输出光谱(OA-ICOS)是一种利用物质对激光的特异性吸收,实现对该物质分析和测量的技术,具有非接触、稳定和高灵敏度等优点。针对燃烧场CO浓度低,背景信号干扰强等特点,采用分布反馈式(DFB)激光器搭建基于离轴积分腔输出光谱的CO浓度测量系统,通过直接吸收光谱的测量方法实现对高温燃烧场CO浓度测量。利用仿真模拟的方法,在所用激光器中心波长的附近选出了常温下谱线强度较为突出,高温下不受其他燃烧产物干扰的第一泛频带R(10)吸收谱线。通过固定光程池对比吸光度的方法标定了OA-ICOS系统的有效光程;通过比较不同扫描频率下吸收谱线的信噪比和线型拟合残差标准差,得到最佳波长扫描频率;通过测量不同浓度CO混合气体的吸收信号分析了系统误差。探究了不同燃烧情况下CH₄/Air预混平焰炉上CO的产生情况,根据燃烧场测量区域温度分布情况描述了温度分布不确定度对CO测量结果的影响。当量比为1.0时,在10 ms的测量时间分辨率下,噪声等...     

投影寻踪分类建模理论的新探索与实证研究

从理论上分析了正确的投影向量系数(权重)约束条件是∑_(j=1)~2a_j~2=1和1≥0_j≥-1;从理论和实证两个视角证实采用约束条件∑_(j=1)~p a_j~2=1和1≥a_j≥0时逆向指标或对正向指标采用了错误的归一化方式时的权重必定等于"0"。采用正确的约束条件,针对同一密度窗宽R值,实证分析发现和从理论上证明了在投影寻踪分类(PPC)建模中改变指标归一化方式前后,权重是互为相反数的重要特性等三个定理和二个推理,改变指标归一化方式不影响任意两样本投影值之间的距离和投影指标函数值。提出了正确使用PPC进行建模的基本原则和步骤、判定指标属性(正向指标或者逆向指标)的准则等,实现了投影寻踪探索性研究和验证性分析的有机统一。     

矿井提升机同步电动机直接转矩控制系统

目前大容量矿井提升机多采用同步电机拖动。分析了基于交-直-交变频调速系统的它励式同步电动机的直接转矩控制系统的理论;给出适用于四象限运行的开关状态表,以及功率因数为1时的励磁电流控制方法;建立了系统仿真模型。对一个提升周期进行了仿真。仿真结果表明在稳态时功率因数接近于1(0.99),验证了给出的励磁电流的控制方法、四象限开关表的正确性。