电喷雾电离源测定印刷线路板阵列离子阱的分析性能

电喷雾电离源(ESI)测定了印刷线路板材料制成的四通道PCB矩形离子阱中一个通道的的分析性能。结果表明,质谱峰检测到的离子信号的种类和强度明显受到离子动能的影响。当离子动能低于18 eV,则得到的质谱峰主要为精氨酸Arg离子(m/z 175.2),增加其离子动能则Arg离子(m/z 175.2)易碎裂,发生脱胍基、脱水等反应。在正弦波的射频模式下测定了离子质量隔离和离子质量选择激发,以SWIFT缺口频率为50～60 kHz,75～85 kHz和130～145 kHz分别隔离了m/z 175.2,117.3和71.8的离子;用频率为55、80和135 kHz的正弦波(振幅为1.0 V)选择激发弹出了m/z 175.2,117.3和71.8的离子。在氦气气氛下,频率为102 kHz正弦波可以使得Arg离子(m/z 175.2)发生碎裂,得到m/z 157.2,130.3和117.3碎片离子。电流积分法的测定结果表明,在256 kHz共振激发时离子测定效率为46.3%,在边界弹出时,离子测定效率约为9.7%。     

四种α-取代丙酸酯在环糊精气相色谱固定相上的手性拆分机理

计算了4种α-取代丙酸酯衍生物在β-环糊精衍生物气相色谱固定相上手性分离过程中的热力学参数,对手性拆分机理进行了探讨。实验结果显示随着温度的升高,样品的容量因子、手性选择因子和分离度都在逐渐降低。热力学参数表明,4种α-取代丙酸酯在固定相上的色谱保留及手性识别都为焓驱动过程,氢键力没有在手性识别中起到决定作用,而样品的母体结构和取代基团的性质则对手性识别有较大的影响。样品在固定相上的手性分离效率的驱动力主要来自于其对映异构体与固定相之间作用力的能量差异。     

一种新型黄色荧光类水滑石材料的制备及表征

用适量的Zn(Ⅱ)取代镁铝水滑石中的Mg(Ⅱ),同时将一定量的2-对联苯基-8-羟基喹啉分散到类水滑石层间的亲油性阴离子中,使其与层板表面上的Zn(Ⅱ)配位,用一步法合成、组装得到一类新型黄色荧光类水滑石复合物(Zn-(HQ-4-biPh)-HTlc)。采用荧光光谱、红外光谱、X射线衍射、扫描电子显微镜和热分析等对其进行了表征。研究结果表明,Zn-(HQ-4-biPh)-HTlc在蓝光(481 nm)激发下可发出黄色荧光(554 nm),与其相应的含锌配合物(Zn[2-(p-biph)-8-Q-O]2)相比,不仅可节省配体用量,而且具有更高的发光强度和更好的热稳定性,有望在白光LED等光电领域得到应用。     

Neuroprotective glucosides of magnolol and honokiol from microbial-specific glycosylation

Thirteen new glucosides (1–13) of magnolol and honokiol were obtained from specific O-glycosylation by two filamentous fungi, Cunninghamella echinulata AS 3.3400 and Rhizopus japonicus ZW-4. The glucosides' structures were determined on the basis of extensive spectroscopic (HRESIMS, 1D and 2D NMR, and CD) analyses and a chemical method. C. echinulata appeared to transfer a glucosyl moiety to 2-OH of magnolol and honokiol, whereas R. japonicus preferred to regio-specifically transfer a glucosyl moiety to 4′-OH when honokiol was as the substrate. In addition, hydroxylation by C. echinulata and specific 6″-O-acylation of the introduced glucosyl moiety by R. japonicus were observed as minor reactions. Bioassay results indicated that glucosides 1–12 together with magnolol and honokiol at 10 μM attenuated the glutamate-induced toxicity in SK-N-SH cells to levels comparable to the results for MK-801, a positive control. However, the water-solubility of major glucosylated products (1, 8, and 11) increased greatly.     

Quantitative analysis and pharmacokinetics study of tigecycline in human serum using a validated sensitive liquid chromatography with tandem mass spectrometry method

Tigecycline, a novel intravenously administered glycylcycline antibiotic, currently plays a key role in the management of complicated multiorganism infections. However, current liquid chromatography with tandem mass spectrometry methods briefly describe parameters and the only reported internal standard was sometimes difficult to obtain. In our study, an updated liquid chromatography with tandem mass spectrometry method for the quantitative analysis of tigecycline in human serum was developed. Sample preparation involved precipitation with 20% trichloroacetic acid. Chromatographic separation of tigecycline and tetracycline (internal standard) was achieved on a Hypersil GOLD C₁₈ column using gradient elution. The selected reaction monitoring transitions were performed at m/z 586.1→513.2 for tigecycline and m/z 445.1→410.2 for tetracycline. The assay was linear over the concentration range of 5–2000 ng/mL. The intra‐ and interday precisions at three concentration levels (10, 100, and 1600 ng/mL) were <15% and their accuracies were within the range of 95.1–106.1%. The mean recovery ranged from 94.3 to 105.6% and the matrix effect from 92.1 to 97.6%. Tigecycline was stable under all tested conditions. This validated method was successfully applied to a pharmacokinetic study in critically ill patients. The data demonstrated that our method allows quantification of tigecycline in serum in a quick and reliable manner for widespread application.     

一件西周青铜壶的科学分析与保护修复

目的对一件锈蚀并残损的西周青铜壶进行科学分析和保护修复。方法采用了三维视频显微镜、X光机、XRD、XRF等仪器分析方法;运用物理和化学保护相结合的方法进行保护修复。结果通过一系列的科学分析表明该青铜壶是铜、锡、铅组成的合金,但是壶体和提梁使用了不同的原料;壶内部有铭文;表面覆盖有多种锈蚀产物,但未见有害锈。结论在科学分析结果的基础上,制定和实施相应的保护修复方案:表面清洗、稳定化处理、封护、提梁的补全与整形、作色,使得该件西周青铜壶得到了良好的修复和保护。     

SnO2表面卤化提高钙钛矿太阳能电池光伏性能

钙钛矿太阳能电池(PSCs)成为近几年来迅速发展的新型太阳能电池,其中将SnO₂纳米粒子层用作电子传输层(ETL)的钙钛矿太阳能电池器件得到了广泛的关注。SnO₂有着更低的制备温度,使其具备应用于柔性器件的潜力,但与钙钛矿层能级不匹配等问题限制着其发展。而在界面处加入钝化层,尤其是表面卤化的方法或可解决这一问题。本文综合研究了SnO₂表面卤化对钙钛矿太阳能电池光伏性能的影响,选用四丁基氯化铵(TBAC)、四丁基溴化铵(TBAB)和四丁基碘化铵(TBAI)三种钝化材料对SnO₂表面进行钝化处理,并对钝化材料溶液进行了浓度梯度研究。通过材料形貌、结构和光学性能表征以及电池器件性能测试分析等方法,证明了SnO₂表面卤化可提高钙钛矿层的质量和PSCs光伏性能,并从器件内部电荷传输动力学等角度解释了器件性能改善的原因。为进一步说明其性能改善的机理,采用基于密度泛函理论(DFT)的第一性原理计算方法对材料表面性质进行了深入研究,从能量、结构、电荷密度、态密度、功函数等角度解释了表面卤化提高SnO₂/钙钛矿界面处电子传输特性的原因。实验和理论计算均表明TBAC对于SnO₂具有较好的钝化效果,并随着溶液浓度的提升钝化作用越明显。SnO₂表面卤化作用的深入研究不仅对提高电池器件性能具有实际意义,还能够帮助理解太阳能电池界面现象,为界面改性提供新的研究思路。     

利用固体物理LED发光原理测量普朗克常数

普朗克常数是物理学中一个重要的常数,利用二极管的量子特性探讨运用发光二极管来测量普朗克常数。通过测量二极管的伏安曲线,确定其阈值电压,根据相关量子理论,间接得出普朗克常数,通过与光电效应法测量普朗克常数的测量结果相比较,结果表明此误差略大,但作为一种新型的实验方法探索,对于开拓学生的综合素养还是非常有益的。     

用于电致发光器件的蓝光聚合物材料研究进展

聚合物电致发光材料成型加工简便、可大面积生产,可应用于大面积平板显示及固体照明器件。与红、绿光聚合物发光材料相比,蓝光聚合物电致发光材料在发光性能、材料寿命等方面仍然存在较大差距,这成为全色显示的瓶颈。通过在聚合物主链上引入大体积的取代基或侧链、形成具有三维空间共轭效应的支化结构或能量可转移的主客体结构等,来改善溶解性和光物理性能等,从而得到发光效率高、色纯度好、热力学性能优异且材料加工性能良好的蓝光聚合物电致发光材料。本文从材料设计的角度简要介绍了国内外蓝光聚合物发光材料的主要研究进展。     

1,4-二酮吡咯并吡咯在聚合物太阳能电池的应用

1,4-二酮吡咯并吡咯(DPP)由于具有优异的共平面性和强烈的拉电子能力,从而被引入D-A型窄带隙共轭聚合物中调控聚合物材料的能隙和能级结构,拓宽在可见光区域的响应范围。近年来,DPP类聚合物太阳能电池材料的研究受到广泛关注,目前基于DPP的聚合物太阳能电池效率高已达9.64%。本文探讨了以DPP作为受体单元而噻吩衍生物、芴、咔唑和苯并二噻吩等作为给体单元制成的D-A型窄带隙共轭聚合物太阳能电池的研究进展,并探讨了聚合物材料结构与太阳能电池性能之间的内在构效关系。