四氧化三铁/单壁碳纳米管磁性复合纳米粒子分散固相微萃取-高效液相色谱法测定牛奶中的香精添加剂

通过化学键合的方法制备单壁碳纳米管包覆的四氧化三铁（Fe₃O₄/CNTs）磁性复合纳米粒子。首先用水热法合成磁性Fe₃O₄纳米粒子,并进行硅烷氨基化处理,羧基化的单壁碳纳米管通过1-（3-二甲基氨基丙基）-3-乙基碳二亚胺（EDC）和N-羟基琥珀酰亚胺（NHS）交联剂反应修饰到Fe₃O₄纳米颗粒表面。合成的Fe₃O₄/CNTs复合纳米粒子具有很高的磁响应度和很好的分散能力,是一种很好的分散固相萃取剂。本研究将合成的Fe₃O₄/CNTs纳米粒子用于分散固相微萃取富集牛奶中的香精添加剂,并与高效液相色谱分析联用,实现了香兰素和乙基香兰素的快速高效富集和高灵敏度检测,两者的检出限达10 μg/L,回收率大于92%。本研究表明,合成的Fe₃O₄/CNTs磁性复合粒子是一种很好的奶制品中香兰素添加剂的样品前处理富集材料。     

可逆加成-断裂链转移自由基聚合法合成梳型磺化聚醚醚酮

以带双硫酯取代基聚醚醚酮为大分子链转移剂, 采用可逆加成-断裂链转移自由基聚合(RAFT)法合成不同接枝率的磺化聚醚醚酮(g-SPEEK), 并对其结构进行表征. 在单体/链转移剂/引发剂的投料比(摩尔比)为50:4:1, 温度为70 ℃, 反应24 h, 得到聚合物膜的离子交换容量和吸水率分别为1.312 mmol/g和43.51%, 其溶胀率为5.05%, 低于Nafion膜的11.50%. 热重分析(TGA)结果表明该梳型g-SPEEK具有较好的热力学稳定性, 且该聚合物膜具有与Nafion膜相当的抗氧化性. 在相同的离子交换容量下, 梳型g-SPEEK比主链型SPEEK具有更好的H⁺离子透过性能.     

金属有机框架材料的研究进展

金属有机框架(metal-organic frameworks,MOFs)材料是一类由有机配体与金属中心经过自组装形成的具有可调节孔径的材料。与传统无机多孔材料相比,MOFs材料具有更大的比表面积,更高的孔隙率,结构及功能更加多样,因而已经被广泛应用于气体吸附与分离、传感器、药物缓释、催化反应等领域中。新兴材料的出现极大地促进了各个学科间的相互发展,本文综述了近年来MOFs材料的研究发展,包括MOFs材料自身的特点、国内外发展现状、应用领域以及复合MOFs材料的研究热点,并对今后的发展进行了展望。     

气相色谱-质谱法同时测定水果中9种保鲜剂的残留量

建立了采用气相色谱-质谱(GC-MS)同时测定水果中9种保鲜剂残留量的分析方法。水果样品用正己烷/乙酸乙酯(1/1,v/v)混合提取剂超声提取,经Florisil层析柱净化后用正己烷/乙酸乙酯(1/3,v/v)混合洗脱剂洗脱,以磷酸三苯脂(TPP)为内标物,采用GC-MS的全扫描方式(SCAN)和选择离子监测方式(SIM)对9种保鲜剂进行定性与定量分析。实验结果表明,9种保鲜剂的检出限(LOD)为0.10~2.16μg/kg,在50、100、200μg/kg添加水平下的回收率为75.3%~128%,相对标准偏差为1.57%~11.6%。本分析方法样品前处理简便,净化效果明显,在SIM谱图中分析目标物响应值大、灵敏度高,定量准确可靠,能够满足保鲜剂痕量残留的检测要求。     

气相色谱/质谱测定皮革及其制品中乙二醇醚类有机溶剂的残留量

建立了同时测定皮革及其制品中12种乙二醇醚类有机溶剂残留量的气相色谱/质谱-选择离子监测方法。以乙酸乙酯为萃取溶剂,在45℃下超声萃取皮革及其制品中的乙二醇醚类有机溶剂,萃取液经固相萃取柱净化后进行气相色谱/质谱-选择离子监测法测定,外标法定量。在信噪比（S/N）=3的条件下,乙二醇单乙醚（EGEE）的检出限为0.10 mg/kg,其余11种乙二醇醚类有机溶剂的检出限均小于0.05 mg/kg。在3个加标水平下,该方法的平均加标回收率为81.2%~95.5%,相对标准偏差（RSD）为1.4%~6.6%（n=9）。该方法简便快捷,灵敏度高,检出限远远低于欧盟法规《化学品的注册、评估、授权和限制》（REACH）的限量要求,适用于皮革及其制品中乙二醇醚类有机溶剂残留量的测定,为制定相关检测标准提供了参考。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定蔬菜水果中的40种农药残留

采用超高效液相色谱-串联质谱技术建立了蔬菜水果中40种农药残留的快速测定方法。蔬菜水果利用乙腈提取后直接进样分析,采用优化后的正离子多反应监测模式,外标法定量。40种农药含量在0.1~100μg/L范围内线性关系良好,检出限为0.10~5.0μg/kg,平均回收率为60.3%~134.8%,相对标准偏差为2.6%~17%。     

新型8-位取代腺苷衍生物的合成

以腺苷为原料,经溴代反应制得8-溴-腺苷(2);2与单取代芳酰基哌嗪经取代反应合成了5个新型的8-位取代腺苷衍生物,其结构经1H NMR和ESI-MS表征。     

柱前衍生化HPLC法测定酵母细胞壁中的甘露聚糖与β-葡聚糖

采用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)为柱前衍生化试剂,结合反相高效液相色谱法,建立了同时测定酵母细胞壁中甘露聚糖和β-葡聚糖的方法。样品中的多聚糖经盐酸高温水解得到甘露糖和葡萄糖,经PMP衍生后,以0.02 mol/L乙酸铵-乙腈(80.5∶19.5)为流动相等度洗脱,反相C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,紫外检测器(波长250 nm)检测,所测2种单糖的含量通过换算后得到甘露聚糖和β-葡聚糖的含量。结果表明,甘露糖和葡萄糖在10.0~1 000 mg/L质量浓度范围内与对应峰面积呈良好的线性关系,相关系数(r2)大于0.999。样品在28.0~80.0 mg范围内加标水平的平均回收率为88.1%~91.0%,相对标准偏差(RSD)小于3%,甘露糖和葡萄糖的检出限(LOD)分别为0.10 mg/L和0.08 mg/L。该方法灵敏度高、准确性好、实用可靠,适用于酵母细胞壁样品中甘露聚糖和β-葡聚糖含量的分析测定。     

Syntheses and Crystal Structures of 12-Oxime Dehydroabietic Acid Derivatives

Three novel dehydroabietate oxime derivatives were synthesized from dehydroabietic acid and their crystal structures were determined by X-ray crystallographic techniques. All of these 12-oxime dehydroabietic acid derivatives crystallize in orthorhombic system, space group P212121. In the structures, rings A and B exhibit chair and half-chair configurations, respectively and form trans ring junction with two methyl groups(C(19) and C(20)) in the axis positions. The oxime groups have E conformations. Comparison of conformations reveals subtle differences principally in ring B due to the modification in C(12). The E-acetaldehyde oxime derivative 2c showed distinct BKα gate-opening activity with an ionic current increase of 164% at 30 μM versus the control current.     

HPLC-DAD分析金线莲中天麻素和天麻苷元

研究超声-微波协同法提取金线莲中的天麻素和天麻苷元,并对提取条件进行了优化.应用高效液相-二极管阵列检测法分析提取物中的天麻素和天麻苷元.研究结果表明:金线莲中天麻素、天麻苷元和其他杂质成分能够很好的分离,且两者的含量分别为1.430及0.562 mg/g,相对标准偏差为0.94%和0.25%.方法准确、快速、灵敏度高、重现性好.