QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定植物源食品中氯啶菌酯和丙炔恶草酮残留

建立了QuEChERS前处理-高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时检测植物源食品中氯啶菌酯和丙炔恶草酮残留量的分析方法。样品经酸化乙腈提取,采用乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)和氨基(NH₂)吸附剂净化。以0.1%(v/v)甲酸水(含2 mmol/L乙酸铵)-甲醇(2:8, v/v)为流动相,在0.25 mL/min流速下等度洗脱,采用C₁₈色谱柱分离,电喷雾正离子电离(ESI⁺)、多重反应监测(MRM)模式质谱检测。以保留时间和特征离子对(母离子和两个碎片离子)信息比较进行定性,基质匹配外标法定量。结果表明:在葡萄、葡萄干、马铃薯、大米、番茄、油菜籽6种基质中,氯啶菌酯和丙炔恶草酮在各自线性范围内线性关系良好(相关系数r²均大于0.996)。氯啶菌酯的定量限(LOQ)(以S/N≥10计)为0.5 μg/kg,丙炔恶草酮的定量限为1.0 μg/kg。在1、2、10倍LOQ 3个添加水平下,氯啶菌酯的平均回收率为71.6%~112.1%,相对标准偏差为2.6%~12.1%;丙炔恶草酮的平均回收率为77.6%~118.8%,相对标准偏差(RSD)为3.6%~14.3%。该方法高效快捷、灵敏、准确,适用于植物源性食品中氯啶菌酯和丙炔恶草酮的快速检测。     

PMMA-b-QPDMAEMA的合成及其抗菌活性

以α-溴代丙酸乙酯为引发剂,CuCl/二乙烯三胺为催化剂,采用ATRP法制得5个不同分子量的聚甲基丙烯酸甲酯-聚甲基丙烯酸二甲氨乙酯嵌段共聚物(PMMA-b-PDMAEMA, P¹~P⁵); P¹~P⁵经溴代辛烷季铵化合成了5个聚季铵盐(Q¹~Q⁵),其结构和性能经¹H NMR, FT-IR, GPC和DSC表征。结果表明：P⁴和Q⁴的玻璃化转变温度分别为109.67 ℃和117.95 ℃。采用平板活菌计数法研究了Q¹~Q⁵对金黄色葡萄球菌(S. aureus)和大肠杆菌(E. coli)的抗菌活性。结果表明：Q¹~Q⁵对S. aureus的抗菌活性优于E. coli,其MIC值分别为300 mg·L^-1, 250 mg·L^-1, 275 mg·L^-1, 225 mg·L^-1和150 mg·L^-1。     

Aerobic Alcohol Ammoxidation Catalyzed by Copper(I)/Amino Acid: a Scalable Protocol to Nitriles

A facile, practical and scalable catalyst system for alcohols ammoxidation into nitriles was developed using amino acid as ligand, oxygen as terminal oxidant and copper iodide(CuI) as catalyst. The catalyst system shows excellent functional groups compatibility for a wide range of testing substrates, even the substrates bearing oxidation- sensitive groups such as MeS-, alkenyl and -NH₂ can also work well. In addition, the protocol is readily scaled up to more than 20 g and the product can be obtained just through filtration or distillation without conventional column chromatography.     

La掺杂TiO2薄膜的制备及其光电流研究

采用溶胶凝胶-浸渍提拉法在ITO导电玻璃表面制备了纯TiO2薄膜和La掺杂TiO2薄膜,对其进行350℃、450℃、550℃保温2h热处理.利用XRD、SEM、EDS、XPS对样品结构、形貌、成分进行表征,利用电化学工作站对薄膜进行光电流测试,研究了La掺杂以及不同热处理温度对TiO2薄膜结构及光电流的影响.结果表明:La掺杂有细化TiO2晶粒和抑制锐钛矿相向金红石相转变的作用.随热处理温度提高,纯TiO2薄膜与La掺杂TiO2薄膜光电流密度均先增大后减小,450℃热处理后纯Ti02薄膜光电流密度为180 μA·cm-2,此温度下La掺杂TiO2薄膜光电流密度为650 μA·cm-2,是纯TiO2薄膜的3.6倍.     

PEG聚合度对氧化铝造粒粉的性能影响

为制备适用于干压成型的氧化铝造粒粉,研究了PEG聚合度对氧化铝造粒粉微观形貌、流动性和松装密度的影响.结果表明PEG的聚合度对氧化铝浆料粘度影响显著,PEG2000-6000是较为理想的粘结剂选择,造粒粉的流动性与环境温度及湿度相关.采用正交实验设计,以造粒粉的流动性和松装密度为评价指标,对PEG聚合度、粘结剂添加量和固含量进行了优选,其影响顺序为PEG聚合度＞固含量＞粘结剂添加量.以优选参数PEG6000、添加量为4wt;、固含量为80wt;,制备了性能优良的氧化铝喷雾造粒粉.     

发泡法制备羟基磷灰石晶须蜂窝支架材料的研究

采用羟基磷灰石晶须为原料,以月桂酸钾作为发泡剂,羧甲基纤维素作为泡沫稳定剂,通过搅拌发泡得到陶瓷泡沫体,挤压成型及冷冻干燥处理得到陶瓷坯体,再经烧结成功制备了羟基磷灰石晶须多孔陶瓷材料.通过XRD、SEM等对烧结后的多孔陶瓷材料的成分、形貌等进行了表征,并测试了其力学性能.结果表明:750℃煅烧4h的样品为具有400 μm左右的蜂窝直通孔和140 μm的侧壁孔的蜂窝多孔陶瓷材料.采用发泡法可以成功制备出羟基磷灰石晶须多孔骨组织工程支架;且羟基磷灰石晶须多孔支架的主要成分为羟基磷灰石和二氧化硅.     

一种功控状态保持低功耗C单元设计

提出了一种新的具有状态保持功能的功控低功耗C单元, 该C单元采用高阈值NMOS管作为功控开关, 以减小C单元休眠期间的漏功耗, 并利用交叉耦合的高阈值反相器构成数据保持单元, 保持电路休眠状态时的数据. 版图后仿真结果表明: 该C单元具有正确的逻辑功能, 与传统弱反馈C单元相比, 其漏功耗下降86.6%, 动态功耗下降7.6%, 可在基于功控技术的低功耗异步电路设计中应用.     

Si基双环级联光学谐振腔应变检测研究

绝缘衬底上的硅材料制备的光学微环谐振腔结构具有高灵敏度、结构尺寸小和极低模式体积等特性,被广泛应用到光信息传递、惯性导航领域,但极少被应用到力学信号的测试,为此,研究了一种基于硅基光学微环谐振腔结构的悬臂梁式应力/应变敏感计,利用微环谐振腔环形波导径向形变量作为感应应力的中间物理量,在外界应力作用下,环形波导的半径将发生改变,使结构的光学谐振参数产生变化,从而使光学微环谐振腔谐振谱线发生明显红移,体现出良好的应力/应变敏感特性;通过设计双环级联光学微腔,并采用MEMS光刻、ICP腐蚀工艺制备了嵌入式光学微腔应变计结构,结合理论计算了悬臂梁结构的应力应变敏感特性,经仿真及实验得到,应变计结构的应力/应变灵敏度分别为0.185 pm·kPa-1,18.04 pm·microstrain-1,与单环微腔结构相比,线性量程增加了近50.3%,应力灵敏度提高了近10.6%,初步验证了嵌入式光学微腔结构进行高灵敏度应力/应变检测的可行性,有望实现新型光学力敏传感器件的微型化、集成化。     

基于原油配比混合实验的显微荧光光谱特征研究

显微荧光光谱已经成为流体包裹体系统测试分析中较为成熟的一项技术,可用于区分不同类型的原油与油包裹体,从而为研究含油气盆地的油气成藏历史提供重要依据。不同来源的原油在运聚的过程中可能会发生不同程度的混合作用,为了有效识别这一类地质过程,基于不同比例的原油配比混合实验,研究原油混合后的显微荧光光谱的具体变化特征。结果表明: 原油混源使得显微荧光光谱参数λ_max,QF-535和CIE-XY发生了非线性变化,具体表现为混源后原油的荧光光谱参数均介于两个端元油之间,混源油中某一端元油的比例越大,其荧光光谱参数越靠近这一端元油。在CIE-XY色品图中主要表现为非线性渐变的荧光颜色特征。光谱谱形的改变主要表现为谱形由“单峰型”变为“双峰型”和“三峰型”,同时主峰波长和次峰波长保留了两个端元油的信息;QF-535与混源比例可建立曲线用来定量计算两端元油的相对贡献度。综合上述荧光光谱参数和谱形的变化特征,利用原油和油包裹体的显微荧光分析,识别出东海盆地西湖凹陷A气田有三种不同类型原油充注,中间还发生了一次原油混源作用,即蓝绿色荧光原油和黄色荧光原油发生了混合,定量计算其混源程度为介于47%~55%。     

载药果胶基纳米粒子体外HepG2肝癌细胞的靶向性研究

具有良好的生物相容性且生物可降解天然多糖,一直作为药物传递体系,具有如下优点:可延长药物的生物半衰期,减轻药物的毒副作用.本实验旨在制备一种果胶基载5-氟脲嘧啶(5-Fluorouracil,5-FU)纳米粒子(P-5-FU)载药系统,探讨果胶基纳米载药体系本身带有大量的半乳糖残基这种天然靶头对人肝癌细胞HepG2的靶向效果.MTT法测定载药果胶基纳米粒子对HepG2和A549细胞的增殖抑制作用,MTT结果显示P-5-FU对HepG2细胞的增殖具有明显抑制作用,呈剂量依赖性,且作用较5-FU强;而P-5-FU对A549细胞增殖亦有明显抑制作用,呈剂量依赖性,但与5-FU相比无明显差别;高效液相色谱法(HPLC)对两种细胞对载药纳米粒子的摄取情况和靶向性进行了测定.细胞摄取结果显示HepG2细胞对P-5-FU的摄取量较5-FU明显增多,而A549细胞对P-5-FU和5-FU的摄取量没有明显的差别.半乳糖饱和ASGPR结合位点后两种细胞对P-5-FU和5-FU的摄取量都没有明显的差别.结果表明果胶基纳米载药粒子可特异性靶向高表达的细胞.