高效毛细管电泳安培法测定海虾中呋喃唑酮的残留量

建立了测定虾中呋喃唑酮残留量的高效毛细管电泳-安培法.探讨了缓冲溶液浓度、酸碱度及其操作电压,进样时间,有机添加剂等条件对检测的影响.在硼砂-氢氧化钠(硼砂浓度为30mmol/L, pH:9.0)为电泳介质,甲醇为有机添加剂,在25kV分离高压的实验条件下:方法的线性范围为0.5～100mg/L,相关系数r=0.9992,检出限为0.01mg/L.     

不同形貌Co3O4的水热-微乳液法制备及其电化学性能

以四元微乳液(水/十六烷基三甲基溴化铵/环己烷/正戊醇)为介质, 在100 ℃水热环境下成功地合成了具有蒲公英状、剑麻状以及捆绑式结构的前驱化合物, 经300 ℃焙烧可得结构保持的Co3O4. X-射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)测试表明, 所得样品为立方尖晶石结构, 同时水热反应时间对材料的形貌有很大的影响. 循环伏安和恒电流充放电等电化学测试均表明, 水热反应6 h、经热处理后得到Co3O4具有较好的电化学电容行为, 单电极比电容可达340 F·g-1.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定食品中9种抗凝血灭鼠剂的残留量

食品样品用乙腈提取,经弗洛里小柱净化后,用超高效液相色谱-串联质谱法测定其中9种抗凝血灭鼠剂的含量。色谱分离用甲醇和10mmol.L-1乙酸铵溶液以不同体积比混合为流动相梯度洗脱,采用负离子模式电喷雾离子源在多反应监测模式下进行检测。噻鼠酮的检出限(3S/N)为0.38μg.kg-1,其余8种灭鼠剂的检出限(3S/N)均为0.08μg.kg-1。以空白食品样品为基体,加入3种浓度水平的灭鼠剂标准做回收试验,测得回收率在55.3%～118.1%之间,相对标准偏差(n=6)在2.2%～14.8%之间。     

2010 Pittcon会议(Ⅲ)

电分析化学学会组织的特邀报告(电化学与材料)组有:(1)A Bralter-Toth等,微电极的傅里叶转换伏安法——原理与应用;(2)N Kim,单壁碳纳米管的扫描电化学显微术;(3)P J Kalesza等,高效率生物电催化集成系统的研发与特性鉴定;(4)B J Marguis等,暴露在可变物理性能的贵金属纳米材料下,进行塔电池的改变的衰减功函数的电化学分析;(5)A Karomerich等,可能应用于神经刺激与传感的、导电聚合物改性的电极;(6)Y SSingh等,活体伏安法的长期稳定性与准确性的因素——碳纤维微电极涂层;(7)J G Roberts等,碳纤维微电极电化学预处理引起的表面改变的研究;(8)A Polpke等,碳纳米管阵列的提高功能化的处理。     

以纤维素/AmimCl溶液制备纤维素气凝胶

利用离子液体AmimCl溶解结合超临界CO2干燥的方法制备了纤维素气凝胶材料.研究了不同初始浓度的纤维素溶液及其在不同凝固浴中制备的纤维素凝胶的流变行为,进一步考察了纤维素溶液浓度和凝固浴种类对纤维素气凝胶材料结构的影响.结果表明,随着初始纤维素溶液浓度的增大,气凝胶的孔结构逐渐致密,比表面积随之减小;凝固浴的组成对纤维素气凝胶的结构也有较大影响.采用适当的制备条件,可以制备出高比表面积的纤维素气凝胶材料.对纤维素气凝胶的热性能进行了表征,结果表明所得到的气凝胶材料具有较好的热稳定性和较高的炭残余含量.     

Y2O2S∶Er3+，Yb3+的制备及Er3+离子在晶场中的能级分裂

采用沉淀法制备前驱体,通过不同温度合成了上转换发光材料Y2O2S∶Er3+,Yb3+,运用XRD,SEM和上转换发射光谱对其进行表征。结果表明,所合成的Y2O2S∶Er3+Yb3+属于六方晶系晶体,随着合成温度的升高,产物的粒径不断增大,上转换发射光强度逐渐增加。研究Y2O2S∶Er3+Yb3+的上转换发光过程,红光发射和绿光发射分别源于Er3+离子的4F9/2→4I15/2以及2H11/2→4I15/2,4S3/2→4I15/2能级跃迁。利用群论计算了晶场中Er3+离子的能级分裂数目。     

双功能交联分子对生物大分子DNA磷酸骨架的修饰

利用DNA分子在水溶液中解离出的阴离子通过亲核取代反应亲核进攻重氮基乙酸叔丁酯的易离去基团重氮基来完成对DNA磷酸骨架的修饰。我们用NMR(31P)与琼脂糖凝胶电泳对结果进行表征,结果表明,DNA磷酸骨架上部分磷原子的羟基被重氮基乙酸叔丁酯修饰。     

Ti:Al2O3纳米粉体的共沉淀法合成及表征

本文采用共沉淀法合成了Ti:Al2O3纳米粉体.利用热重/差热(TG/DTA)/X射线衍射(XRD)/红外光谱(FTIR)/扫描电镜(SEM)以及能谱(EDS)等分析方法对合成的Ti:Al2O3纳米粉体进行了表征.结果分析表明:前驱体在1200℃下,保温1h可以得到纯的α-Al2O3晶相;粉体的粒径均匀、分散性好,平均粒径在25～50 nm之间.     

3β-羟基-16α,17α,21－三甲基孕甾-5-烯-20-酮的合成

皮质激素;;甲基化;共轭加成;瑞美松龙;3β-羟基-16α;17α;21－三甲基孕甾-5-烯-20-酮的合成     

非负载镍催化剂的2-乙基蒽醌加氢活性及其氢吸脱附性质

 分别制备了金属镍粉、兰尼镍、Ni-B非晶态合金及镧掺杂的Ni-B非晶态合金(Ni-B-La)催化剂,研究了催化剂的氢吸附和脱附性质以及对2-乙基蒽醌加氢反应的催化性能. 结果表明,金属镍粉、兰尼镍和Ni-B催化剂表面均具有两种氢吸附位: 弱吸附位和强吸附位. Ni-B-La催化剂表面只有氢的强吸附位,其强吸附氢量与兰尼镍相当. 推测只有氢的强吸附位是2-乙基蒽醌加氢反应的活性中心,并且Ni-B-La催化剂上的强吸附氢较兰尼镍上的更活泼,因而Ni-B-La非晶态合金催化剂对加氢反应的催化活性高于兰尼镍.