纳米银催化的鲁米诺化学发光体系测定呋喃硫胺的研究

基于纳米银能够增强鲁米诺-H2O2-呋喃硫胺体系化学发光的现象,建立了测定呋喃硫胺的流动注射化学发光新方法.对体系的化学发光机理进行了初步探讨,发现该体系的化学发光光谱的最大发射波长为425nm,该体系的发光体为激发态的3-氨基邻苯二甲酸根离子.该方法测定呋喃硫胺的线性范围为1.0×10-8～1.0×10-5g/mL,检出限4×10-9g/mL,对1.0×10-6g/mL呋喃硫胺连续9次测定的相对标准偏差(RSD)为1.9％.方法已用于药物呋喃硫胺片中呋喃硫胺的测定.     

新型配合物Zn(p-FBA)2(phen)(H2O)的合成及其晶体结构

以醋酸锌、对氟苯甲酸(p-FBA)和邻菲啰啉(phen)为原料,在33%甲醇中通过水热反应合成了新型的单核锌(Ⅱ)配合物Zn(p-FBA)2(phen)(H2O)(1),其结构经UV-Vis,IR,元素分析,热重分析和X-射线单晶衍射表征.1具有较好的热稳定性.1属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数α=7.893(7)...     

表面活性剂类多肽A6KA6K的自组装及机理研究

为了研究表面活性剂类多肽疏水链段长度及亲疏水氨基酸比例对其自组装结构的影响,本文设计了一种表面活性剂类多肽A6K的二倍体A6KA6K。圆二色谱分析表明的二级结构主要为无规卷曲结构并伴有少量的α-螺旋;透射电子显微镜和动态光散射分析表明,其在水溶液中能自组装形成纳米囊泡状结构。芘荧光分子探针研究表明自组装体存在疏水微区域将芘分子包裹在其中,证明了这种多肽在溶液中可形成胶束类的自组装体,并计算了其临界胶束浓度。相比已报道的表面活性剂类肽A6K,本文设计的肽序列A6KA6K由于在较长疏水链段区域中存在亲水性氨基酸K,对疏水相互作用有影响,使得含有14个氨基酸的肽自组装形成纳米囊泡状结构。     

琥乙红霉素分子印迹聚合物微球的制备及表征

以琥乙红霉素为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,采用悬浮聚合法制备得到了平均粒径约为60μm的琥乙红霉素分子印迹聚合物微球(MIPs),并用扫描电镜对其表面形貌进行了表征。考察了琥乙红霉素分子印迹聚合物的印迹效果,研究了琥乙红霉素分子印迹聚合物的动力学吸附特性。比较了MIPs对琥乙红霉素及其它3种抗生素的吸附情况。结果表明,制备得到的琥乙红霉素分子印迹聚合物微球对琥乙红霉素具有最好的吸附能力,显示出MIPs具有高的选择性。     

染料敏化太阳电池中多相接触界面电子转移机制和动力学过程

采用电化学阻抗谱(EIS)研究了染料敏化太阳电池(DSC)中由导电玻璃、 纳米多孔TiO₂薄膜和电解质构成的多相复杂接触界面的电子转移机制和动力学过程. 通过沉积聚合物薄膜简化多相接触界面结构, 根据接触界面结构和电子转移途径的变化, 分析了不同偏压下多相接触界面电子转移机制, 构建与之对应的等效电路, 获得了DSC内部各个主要接触界面的电子转移动力学常数. 结果表明, 通过外加偏压的控制和多相接触界面结构的简化, 可以区别分析多相复杂接触界面电子转移机制与动力学过程.     

基于联萘酚的水溶性手性大环荧光传感器的合成与晶体结构

以R-联萘酚、氯氰胺、间苯二胺、1,2二苯基乙二胺、乙二胺为原料合成了3个水溶性手性大环荧光传感器;利用核磁共振(1 H NMR和13 C NMR)、质谱、红外光谱验证了合成产物的结构,利用元素分析仪测定了其组成,并利用X射线衍射分析确定了单晶R-3的晶体结构.结果表明,R-3属于单斜晶系,P2(1)/n空间群,晶胞参数为:a=1.128 6nm,b=1.566 1nm,c=2.293 9nm,β=90°,Z=4,Dc=1.328g.cm-3,F(000)=1 684.     

离子液体的酸性测定及其催化的异丁烷／丁烯烷基化反应

 初次采用吡啶红外光谱探针法测定了离子液体的酸性．该方法能鉴别离子液体的Br¨onsted／Lewis酸类型，并可以粗略指示离子液体的Lewis酸强度．将［bmim］Cl／AlCl3类离子液体用于催化异丁烷与丁烯的烷基化反应，考察了酸强度、反应温度、压力和时间对产物分布的影响，并在最优操作条件下与传统的H2SO4催化剂进行了比较．结果表明，离子液体对烷基化反应的催化活性和选择性与H2SO4可比，而且它更容易与产物分离，不经任何处理可循环利用10次．     

高效液相色谱法测定食品接触材料及制品中9种酚类物质的迁移量

该文建立了苯酚、甲酚类、二甲酚类等9种酚类物质迁移量同时测定的高效液相色谱（HPLC）检测方法。采用Agilent ZORBAX SB－Aq色谱柱进行分离,以甲醇－水为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,荧光检测器测定,激发波长为214 nm,发射波长为315 nm。优化了含油脂食品模拟物中9种酚类物质的提取方式,并考察了线性范围、准确度及精密度等方法性能参数。研究结果表明,含油脂食品模拟物中9种酚类物质的最佳提取溶剂为67%甲醇溶液,9种酚类物质在水基及油脂类食品模拟物中的线性相关系数（r2）均高于0.999,回收率为90.7%～99.8%,相对标准偏差均低于6.0%。5种水基食品模拟物中9种酚类物质的定量下限为0.07～0.10 mg/L,橄榄油中9种酚类物质的定量下限为0.15～0.20 mg/kg。方法成功应用于11批食品接触用聚碳酸酯（PC）塑料制品、15批涂层制品中9种酚类物质迁移量的测定。该方法灵敏度高、精密度好,可为食品接触材料及制品中9种酚类物质迁移量的分析提供技术支持。     

三乙醇胺改性Cu/Zn/Al类水滑石衍生氧化物催化合成气制备低碳醇

采用共沉淀法制备Cu/Zn/Al类水滑石前驱体,并用配体三乙醇胺(TEA)对其进行改性。前驱体经焙烧后成功获得TEA改性的Cu/Zn/Al催化剂。借助XRD、FTIR、H2-TPR、CO-TPD及SEM等方法对催化剂进行表征,并将其应用于合成气制备异丁醇的活性评价反应中。结果表明,TEA的加入能够改变催化剂形貌,使催化剂表面呈松散絮状结构。TEA可使类水滑石前驱体的结构发生膨胀,其焙烧获得的催化剂中有明显的晶格扭曲和晶格缺陷。TEA对催化剂结构的改变有利于Cu/Zn/Al催化剂中CuO组分的氢还原和CO在催化剂表面的化学吸附,从而促进异丁醇的合成。当TEA的添加比例为nTEA/nZn=0.5时,TEA改性的Cu/Zn/Al催化剂的催化效果达到最佳。     

4-氯-2-(1H-咪唑并[4,5-f][1,10]菲咯啉)苯酚铜(Ⅱ)配合物的晶体结构及其与DNA的相互作用

利用菲咯啉酮衍生物4-氯-2-(1H-咪唑并[4,5-f][1,10]菲咯啉)苯酚(HL)设计合成了一种新的单核铜配合物[Cu(L)(5-Cl-sal)(DMF)]ClO_4·DMF(5-Cl-Hsal=5-氯-水杨醛),用元素分析和X射线单晶衍射等手段对配合物进行了表征。该配合物晶体属三斜晶系,P1空间群。用紫外吸收光谱、荧光光谱和凝胶电泳等方法研究了配合物与DNA的相互作用。结果表明,配合物以插入方式与CT-DNA结合,结合常数为1.02×10~3 L·mol~(-1)。同时配合物也能较大程度淬灭EB-DNA复合物的荧光,表观键合常数为4.37×10~5L·mol_(-1),略小于经典键合常数107 L·mol~(-1)。淬灭机理为动态淬灭。凝胶电泳实验研究表明配合物在H_2O_2存在下可将pBR322质粒DNA切割为开环缺口型DNA和线型DNA,配合物浓度越大,切割效果越好。机理研究显示,配合物切割DNA的反应是由羟基自由基(·OH)和单线态氧(~1O_2)作为活性物种的氧化切割过程。