系列甘露糖醛酸寡糖的制备与鉴定

用酸降解法制备了系列甘露糖醛酸寡糖(聚合度2～8),并分析测定了寡糖的结构. 褐藻胶经部分酸水解,于pH=2.85处分级获得聚甘露糖醛酸. 继续用酸降解法降解聚甘露糖醛酸,经凝胶柱层析分离纯化,获得系列甘露糖醛酸寡糖. 用荧光标记糖电泳(FACE)对寡糖进行了分析,并用电喷雾离子化质谱(ESI-MS)、 核磁共振波谱(NMR)及红外光谱(FTIR)进行了结构表征. 本研究用酸降解法制备饱和甘露糖醛酸寡糖,用凝胶柱层析法分离获得系列聚合度的寡糖,为褐藻胶大分子构效关系研究和药物的筛选与发现提供了重要的基础资料.     

芦丁合钴与DNA相互作用研究

合成了芦丁合钴配合物,通过元素分析、ICP、IR1、H NMR和TG-DTA等手段进行了表征,确定其分子式为[Co3(R t)2(H2O)12](CH3COO)2;运用电化学、吸收光谱、荧光发射光谱等方法研究了配合物与小牛胸腺DNA(CT DNA)的作用机理,并计算了键合常数为2.15×104L.mol-1,实验结果表明芦丁合钴与CT DNA以嵌入模式结合。     

氢化喹啉及其芳(杂)环稠合衍生物的合成

通过环己二酮与β-二腈基苯乙烯的Michael加成得到2-氨基-3-氰基-4-芳基-5-氧代-1,4,5,6,7,8-六氢喹啉(1); 4-苯基六氢喹啉(1a)与环己二酮发生胺的加成缩合反应生成2-N-(3-氧代-1-环己烯基)氨基-3-氰基-4-苯基-5-氧代-1,4,5,6,7,8-六氢喹啉(2), 在碱性和氯化亚铜催化下进一步环合成4-苯基-5-氨基-二-(2-氧代环己烷)并[b,g]-1,3-二氢萘啶(3). 芳醛、α-萘胺和环己二酮在乙醇中共回流, 则一锅法完成9-芳基-5,6,7,8,9,10-六氢苯并[c]吖啶酮(4)的合成. 对合成中所涉及的化学反应机理进行了尝试性的讨论. 新化合物1a～4c均经IR, ¹H NMR 及元素分析证明其结构.     

负载PbO催化剂对苯胺与碳酸二甲酯合成苯氨基甲酸甲酯的催化性能

 考察了几种负载PbO催化剂对苯胺(An)与碳酸二甲酯(DMC)反应合成苯氨基甲酸甲酯(MPC)的催化性能. 结果表明, PbO/SiO2对该反应表现出很高的催化活性. 当w(PbO)=3.6%, n(PbO)/n(An)=1%, n(DMC)/n(An)=5, θ=160 ℃和t=4 h时, MPC收率达到99.5%. PbO/SiO2容易从反应体系中分离,且可重复使用5次,催化活性基本保持不变,使用寿命较长.     

固相萃取-高效液相色谱检测葡萄酒中赭曲霉毒素A

使用C18小柱固相萃取, C18反相柱(250 mm×4.6 mm i.d.)分离,V(乙腈):V(水):V(乙酸)＝99:99:2为流动相,荧光检测器(激发波长333 nm,发射波长460 nm)检测,测定葡萄酒中赭曲霉毒素A.其质量浓度在6.25～200 ng/mL范围内呈良好线性,相关系数为0.9997.样品经浓缩60倍后,方法检出限为0.027 ng/mL.对红葡萄酒、干红及白葡萄酒进行了加标回收实验,回收率为80.1%～109.8%.平行7份样品加标回收率相对标准偏差为5.9%.对市售6种葡萄酒进行了赭曲霉毒素A的测定.     

我国锂资源及其开发技术进展

介绍了我国盐湖锂资源的现状及其开发技术的进展情况,讨论了各种提锂工艺的优缺点,并对现阶段我国盐湖锂资源的开发提出了建议。     

钼铁硫原子簇化合物的合成与结构化学IV: 双类立方烷化合物与酰氯的反应

报导了双类立方烷簇状化合物(Et4N)4[Mo2Fe7S8(SC6H5)12]与乙酰氯在乙腈中的反应, 结果获得不含Fe(SC6H5)3桥的双类立方烷化合物(Et4N)4[Mo2Fe6S8(SC6H5)9]. 反应用^1H NMR和元素分析表征. 这种类型的结构转换为首次所见, 从而对化合物中桥的松散结构提供了新的实验证据.     

洛阳市郊区叶菜中重金属含量抽样分析及评价

为了研究洛阳市郊区蔬菜中重金属污染状况,采用火焰原子吸收法对郊区李楼乡和孙旗屯乡抽取的叶菜样品中重金属Cu、Zn、Pb、Cd含量进行了测定。结果表明,8个蔬菜样品中Cu含量在0.393 9～0.970 7 mg/kg之间,Zn含量在1.395 0～10.080 0 mg/kg之间,均未超过国家蔬菜卫生限量标准;Pb含量在0.100 0～0.248 6 mg/kg之间,其中有3个样品Pb含量超出国家蔬菜卫生限量标准;Cd含量有5个样品未检出,其余3个样品也不超国标。经用单因子和综合因子污染指数评价,洛阳市郊区叶菜类蔬菜重金属污染大部分已处于警戒级到轻度污染,因此,应加强蔬菜中重金属污染的预防与治理工作。     

Eu3+掺杂TiO2纳米晶的制备及光催化降解部分水解聚丙烯酰胺

以四异丙氧基钛(TTIP)为钛源, 采用溶胶-凝胶及水热合成方法, 制备了不同Eu3+含量的TiO2纳米晶催化剂, 运用载射线衍射谱、紫外-可见漫反射光谱仪、X射线光电子能谱仪和电感耦合等离子体原子发射光谱仪等手段对催化剂晶型、微晶尺寸、表面状态、组成及光学性能进行表征.结果表明, 所制备的样品均为锐钛矿型纳米晶, 粒子尺寸在9 nm左右, 铕以Eu2O3的形式存在于TiO2的晶格间隙. 在紫外光条件下降解部分水解聚丙烯酰胺(HPAM), 通过比较Eu3+的不同掺杂量对催化活性的影响, 得出Eu3+的最佳掺杂量为2.4%(w), 矿化率最终可达67%. 通过液质联机测定HPAM降解的中间产物, 推断了Eu3+/TiO2降解HPAM的机理.     

以水热法合成的水合氧化锆为载体的Pt／WO3-ZrO2上的正己烷异构化

通过水热法合成了一系列水合氧化锆,以之为载体采用浸渍法制备了Pt/WO3-ZrO2催化剂,考察了氢氧化锆的水热温度对Pt/WO3-ZrO2异构化活性的影响.通过X射线衍射、NH3程序升温脱附及H2程序升温还原表征了样品的晶相结构、酸性及还原性能.结果表明,水合氧化锆及以此为载体的催化剂的晶相结构均随着氢氧化锆水热温度的变化而变化,水热温度升高,四方相氧化锆比例下降.具有一定晶相结构的水合氧化锆为载体的催化剂具有较无定形氢氧化锆为载体的催化剂更多的强酸中心和更高的异构化催化活性.高的异构化活性可能与催化剂上更多的强酸中心有关。