固相膜萃取-气相色谱法测定养殖用水中痕量有机磷农药

采用固相膜萃取-气相色谱法测定养殖用水中乐果、甲基对硫磷和马拉硫磷等3种有机磷农药的含量。水样经C18固相萃取膜萃取后,用丙酮和二氯甲烷洗脱。用SPB-608毛细管色谱柱分离,氮磷检测器检测。3种有机磷农药的质量浓度均在0.02~1.0μg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.0025~0.004μg·L-1之间。以空白样品为基体进行加标回收试验,回收率在93.0%~111%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在0.13%~5.2%之间。     

基于CdTe量子点荧光增强测定阿米卡星

以水相中制备的巯基乙酸修饰CdTe量子点为荧光探针,基于N-羟基丁二酰亚胺(NHS)存在,阿米卡星能使合成的量子点荧光增强作用,建立了测定阿米卡星新的分析方法。考察了缓冲体系、量子点浓度、NHS浓度、反应时间等因素的影响,在最佳实验条件下,体系的F/F0与阿米卡星的浓度呈良好的线性关系,其线性范围为2.0×10-7~2.0×10-5mol/L,相关系数为0.9971,检出限为1.9×10-7mol/L。用于实际样品的检测,RSD≤2.1%(n=5),回收率为99.98%。     

(3S,4S)-4-氨基-3-羟基-6-甲基庚酸的合成

价廉易得的L-亮氨酸先以苄基同时保护氨基及羧基得(S)-2-(二苄胺基)-4-甲基戊酸苄酯,进而在碱性条件下与乙腈发生亲核取代反应得(S)-4-(二苄胺基)-6-甲基-3-氧代庚腈,再经硼氢化钠选择性还原羰基得(3S,4S)-4-(二苄胺基)-3-羟基-6-甲基庚腈,用双氧水氧化得(3S,4S)-4-(二苄胺基)-3-羟基-6-甲基庚酸,最后在Pd(OH)2/C-H2作用下脱掉苄基得到(3S,4S)-4-氨基-3-羟基-6-甲基庚酸,即(3S,4S)-statine。整个合成路线总产率为33.6%。     

金纳米粒子组装体的连续离散型纳米结构控制

采用柠檬酸钠还原氯金酸的方法,制备出粒径均一的金纳米粒子(AuNPs),通过加入二水合双(对-磺酰苯基)苯基膦化二钾盐(BSPP),增强了AuNPs体系的分散性与稳定性.选用直径为15和40nm的AuNPs,用不同序列巯基修饰的单链DNA连接到其表面,通过DNA链的杂交,形成不同结构的金纳米粒子组装体.通过改变加入DNA延长连接单元的比例,可以控制金纳米粒子组装体具有连续离散型的1∶1,2∶1和3∶1纳米结构.     

氧同位素交换及其在多相催化氧化反应研究中的应用

简单介绍了氧同位素交换技术及其在多相催化氧化反应机理研究中的应用     

Preparation of Nanoelectrode Ensembles by Assembly of Nano—Silver Colloid on Gold Surface

A novel method for preparing silver nanoelectrode ensembles(SNEEs) and gold nanoelectrode ensembles (GNEEs) has been developed. Silver colloid particles were first absorbed to the gold electrode surface to form a monolayer silver colloid. N-hexadecyl nercaptan was then assembled on the electrode to form a thoil monolayer on which hydrophilic ions cannot be transfered. The SNEEs was prepared by removing thiol from silver colloid surface through applying and AC voltage with increasing frequency at 0.20V(vs.SCE). Finally,GNEEs was obtained by immersing a SNEEs into 6 mol/L HNO3 to remove the silver colloid particles. By comparison with other methods such as template method ect., this method enjoys some advantages of lower resistance, same diameter,easy preparation,controllable size and density.     

Two New Steroidal Glycosides from Fermented Leaves of Agave americana

Two new spirostanol glycosides named agamenoside A and B, ere isolated from the fermented leaves of Agave americana. Their structures were elucidated as (23S,25R)-5α-spirostan-3β,6α，23－triol 3-O-α-L-rhamnopyranosyl-(1→3)-β-D-glucopyranosyl-(1→2)-[β-D-xylopyranosyl-(1→3)]-β-D-glucopyranosyl-(1→4)-β-D-galactopyranoside(1) and (25R)-5α-spiro-stan-3β,6α-diol 3-O-β-D-glucopyranosyl-(1→2)-[β-D-xylopyranosyl-(1→3)]-β-D-glucopyra-nosyl-(1→4)-β-D-galactopyranoside(2) by a combination of chemical and spectral methods.     

Rapid—In—situ Determination of Chromium （VI） in Water Using Modified Diphenylcarbazine with Citrate

In recent years, the determination of Cr (VI) has attracted great attention because of its toxicity to human, plants and animals1-5. Usually, in the industrial waste water, the concentration of Cr (VI) is relatively high and should be determined frequently. So, an accurate, quick, and convenient method for the measurement of Cr (VI) in environmental water, as well as in river, lake, sea and tap water, is of great importance. The method for determination of Cr (VI) by diphenylcarbazine …     

射频磁控溅射CNx薄膜的结构与衬底温度关系的研究

使用射频磁控溅射方法在不同衬底温度下（ts=室温，350，500℃）于Si(001)衬底上沉积了CNx膜，并利用拉曼（Raman)光谱、傅里叶变换红外光谱（FTIR）及X射线衍射光电子能谱（XPS）对CNx膜的化学结合状态与温度的关系进行了研究。Raman光谱结果表明，随衬底温度（ts) 增加，D带向低频方向移动，G带向高频方向移动；它们的半高宽分别由375和150cm^-1减小至328和142cm^-1；ID／IG由3．76减小至2.88。FTIR谱中除无序D带（1400cm^-1)和石墨G带（1570cm^-1)外，还有－700cm^-1,～2210cm^-1(C=N),2330cm^-1(C-O)及3255－3351cm^-1(N-H)等峰。XPS测试结果表明：随衬底温度增加，N与C的物质的量比由0.49下降至0.38，sp^2(C-N)组分与sp^3(C-N)组分强度比呈增大趋势。低温（350℃）退火并未对CNx膜的化学结合状态产生较大影响；高温（900℃）退火样品则显示出较好的结晶化程度。     

嗜中性粒细胞中过氧化氢及其释放过程的电化学检测

活性氧（ROS）是细胞代谢的重要产物之一,其浓度与多种生理、病理现象密切相关;H2O2是ROS的重要代表,对细胞内H2O2及其释放过程的测定有助于理解相关疾病的形成机制,因而具有重要的意义.本文报道一种检测细胞内H2O2浓度、监测其生成和释放过程的电化学方法,该方法利用固定在天然矿物凹土（attapulgite,全称凹凸棒石黏土）表面的血红蛋白（Hb）对H2O2还原的电催化作用实现H2O2的定量测定.将Hb固定到凹土表面制备了Hb-凹土（Hb-Atta）纳米复合材料,用透射电子显微镜（TEM）、原子力显微镜（AFM）、红外光谱（FTIR）、紫外-可见光谱（UV-vis）等对其进行了表征;将该复合物修饰到玻碳（GC）电极表面制成了Hb-Atta/GC电极,用伏安法考察了Hb在凹土表面的直接电子转移性能,结果表明,Hb能进行有效的直接电子转移反应,其伏安曲线上呈现出一对良好的氧化还原峰,式量电位（E0′）约为-350mV（vs.SCE,50mV/s）;进一步的结果表明,Hb-Atta对H2O2的电化学还原具有良好的催化性能,并能用于H2O2的定量测定,具有响应速率快、线性范围宽、检测限低等优点.将Hb-Atta/GC电极应用于嗜中性粒细胞内H2O2的测定,结果表明,该电极不仅能定量地检测细胞内的H2O2含量,还能监测细胞内H2O2生成和释放的过程,而且细胞内其他ROS和电活性物质如OCl-、NO.、ONOO-和抗坏血酸等不产生干扰.本文的结果为测量细胞内H2O2浓度、研究其生成及释放过程动力学以及进一步阐明由H2O2导致的相关疾病机制等提供了一个新的平台,可望在生物电化学、细胞生物学和病理生理学等领域得到应用.