液液萃取-场放大进样-毛细管电泳非接触式电导分离检测酱油中的安赛蜜

采用场放大进样（FASI）-毛细管电泳非接触式电导检测法（CE-C⁴D）,结合液液萃取（LLE）的样品净化预处理技术,分离检测了酱油中人工合成甜味剂安赛蜜。酱油样品经酸化后,用乙酸乙酯作为萃取剂,成功地消除了酱油中含有的大量无机盐等复杂基体对微量安赛蜜的干扰。实验对影响LLE萃取效率和FASI-CE-C⁴D分离检测的关键因素进行了讨论,特别是对样品净化前处理过程中萃取剂及用量、样品酸化pH值、萃取时间、萃取温度等条件进行了优化。结果表明,酱油中的安赛蜜可获得良好分离和灵敏检测,检出限和定量限分别为0.15 mg/kg和0.48 mg/kg。对市售酱油样品进行安赛蜜的加标回收测定,得到加标回收率为92.3%~108.1%,相对标准偏差＜8.0%。该法具有简单快速、灵敏高效、分析成本低的优点,能满足酱油中安赛蜜的分析检测要求。     

3D打印便携式凝胶电泳装置用于蛋白质的快速检测

随着现场分析对于快速、便携和经济型检测的需求,分析仪器的便携化和微型化备受关注。3D打印技术的不断发展,将会极大推动小型化、便携式实验设备的开发和研制。分析仪器的微型化有助于促进资源不足地区在医疗现场、食品安全和环境污染等方面的现场监测。目前,用于蛋白质分离的凝胶电泳装置多为实验室用小型化分析仪器,可用于现场快速分离蛋白质的小型化仪器尚未见报道。该研究设计加工了一款便携式凝胶电泳装置,用于蛋白质的快速分离检测。首先,通过3D打印加工的凝胶电泳装置可在实验室内方便、快捷、低成本的复制。其次,通过对预染蛋白质相对分子质量标准的分离测试,对该系统结构进行优化。优化后该凝胶电泳装置电泳槽的尺寸仅为15 mm×20 mm×17 mm,采用3D打印技术可在5 h内加工完成,耗费打印材料10 mL。正负极所用电泳缓冲液共需4 mL,所使用的25 V锂电池可实现100 h左右的工作时间。装置优化后可实现蛋白质的快速高效分离。随后,在5种常用蛋白质相对分子质量标准的分离中,该装置与商业化平板凝胶电泳分离效果相当,同时具备更快的分离速度。该研究在便携式凝胶电泳装置的开发及其在蛋白质快速分离方面取得了初步成果,但在分离完成后立即对蛋白质进行定量分析以及更多实际样品的应用方面还需要进一步研究。     

菠萝蛋白酶催化合成寡聚L-酪氨酸

以菠萝蛋白酶为催化剂从L-酪氨酸甲酯聚合得到寡聚L-酪氨酸(O-L-Try)。 以0.8 U/mL蛋白酶在体积分数为7.5%的二甲亚砜(DMSO)缓冲液(pH=7.5,0.2 mol/L)中催化0.23 g/mL L-酪氨酸甲酯在50 ℃下聚合反应5 h后,O-L-Try产率达到65%。 通过基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF-MS)、氢核磁共振波谱仪(¹H NMR)、拉曼光谱、傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)等技术手段表征了O-L-Try结构和性能特征。 结果表明,MALDI-TOF-MS测定的O-L-Try的聚合度主要为10。 ¹H NMR谱图分析得到的O-L-Try的平均聚合度为8。 拉曼光谱显示,O-L-Try的肽键特征峰位于1623 cm^-1(酰胺Ⅰ带)、1447 cm^-1(酰胺Ⅱ带)、1270 cm^-1(酰胺Ⅲ带)和648 cm^-1(酰胺Ⅳ带)。     

碳量子点在八面双锥和纳米片TiO2上的光催化

依次用溶剂热法和水热法制备得到暴露(101)晶面的八面双锥体二氧化钛OBP-TiO2和不同碳负载量的N-CDs/OBP-TiO2复合催化剂,以及暴露(001)晶面的纳米片二氧化钛TNS和不同碳负载量的N-CDs/TNS复合催化剂。利用TEM、XRD、XPS等表征手段对这2类复合催化剂的形貌结构、化学成分等作了鉴定。系统研究了碳量子点负载量对可见光降解RhB的光催化性能影响。实验发现,由于N-CDs的加入,均能较大提高2类复合催化剂的光催化性能。(101)高裸露晶面N-CDs/OBP-TiO2比(001)高裸露晶面N-CDs/TNS的光催化活性高。     

双金属氮化物Co3W3N/CNTs纳米复合材料的制备及其室温常压氮还原性能

采用水热法并经氨气保护热处理制备了双过渡金属氮化物Co3W3N/CNTs复合材料,得到了价格低廉且拥有良好氮电化学还原性能(NRR)的催化剂。通过调节已经预氧化的CNTs与过渡金属氮化物前驱体CoWO4的比例以及氨气热处理温度,实现了Co3W3N在CNTs表面的均匀负载。扫描电子显微镜(SEM)及透射电子显微镜(TEM)测试结果显示该电化学活性纳米微粒均匀地分散于CNTs表面,表明经预氧化的CNTs由于表面富集了较多的活性基团,有利于双过渡金属氮化物的分散生长。热处理后CNTs表面的Co3W3N微粒尺寸约为20 nm,相较于无载体的Co3W3N尺寸(100 nm)有明显减小。室温条件下,在N2饱和的0.01 mol·L^-1 H2SO4溶液中测试了该纳米复合材料在不同过电位下的NRR,该材料在-0.3 V(vs RHE)时的产氨率及法拉第效率分别可达12.73μg·h^-1·cm-2和13.59%,对比同样条件下,纯相Co3W3N的产氨率及法拉第效率仅为1.08μg·h^-1·cm^-2和1.76%。结果表明,通过水热反应和氨气保护热处理的Co3W3N/CNTs纳米复合材料具有良好的NRR性能。     

碱金属无机酸盐催化的硫醇的β-羟乙基化反应

在常压、无溶剂、120℃条件下,考察了14种碱金属无机酸盐(MA,M=Li^+,Na^+,K^+)催化正辛硫醇与碳酸乙烯酯的S-羟乙基化反应性能。普遍的规律是:在阴离子A相同的情况下,钾盐的催化活性高于相应的钠盐,而锂盐无催化活性。在各种无机酸钾盐中,如果共轭酸酸性越强,则相应的钾盐的催化活性越低。为探究钾盐催化剂活化-SH的机理的普适性,以K_3PO_4为催化剂,考察了在不同反应温度下,6种不同结构的硫醇与碳酸乙烯酯的β-羟乙基化反应催化活性,得出规律是硫醇的酸性越强,其反应活性越高,S-H键越容易解离。该反应无溶剂参与,硫醇与碳酸乙烯酯的物质的量之比接近理论量,产物β-羟乙基硫醚的选择性>99%,产物中无卤素盐副产物生成,易于分离。     

镉汞四元硒化物K8Cd2.79Hg9.21Se16和Rb4Hg3.04Cd2.96Se8的溶剂热合成及表征

利用溶剂热法合成了2种含镉汞的二维(2D)四元硒化物K8Cd2.79Hg9.21Se16(1)和Rb4Hg3.04Cd2.96Se8 (2)。单晶X射线衍射分析表明,化合物1为正交晶系,空间群为Pbcn,a=1.082 71(17) nm,b=0.678 73(10) nm,c=1.415 0(2) nm,Z=1;化合物2为正交晶系,空间群为Ibam,a=0.640 72(10) nm,b=1.160 25(16) nm,c=1.452 0(2) nm,Z=2。化合物1中含有八元环Cd2Hg2Se4和六元环CdHg2Se3阴离子层(Cd2.79Hg9.21Se16)n8n-;化合物2中含有八元环Cd2(Cd/Hg)2Se4及四元环CdHgSe2和(Cd/Hg)2Se2阴离子层(Hg3.04Cd2.96Se8)n4n-。对这2种化合物进行了扫描电镜和能谱分析、粉末X射线衍射、差示扫描量热分析、固体-可见漫反射光谱和荧光性质等表征。     

利用手持技术探究酸碱性对高锰酸钾氧化性的影响

高锰酸钾作为常用的氧化剂,其氧化性强弱与体系酸碱性相关。通过手持技术,利用氧化还原电势(ORP)传感器和pH传感器去探究体系酸碱性对高锰酸钾氧化性的影响。实验发现:pH在酸性条件下,高锰酸钾溶液的氧化性明显增强,随着体系pH的减小,氧化性继续增强;在碱性条件下,其氧化性明显减弱,随着体系pH的增大,其氧化性继续减弱。实际实验中需要根据各种综合因素选用适宜酸碱性的高锰酸钾溶液做氧化剂。     

Pt/TiO2-Al2O3整体式催化剂的制备及甲醛废气催化氧化

以Al₂O₃-TiO₂混合物为载体,采用过量浸渍法负载Pt制备出催化剂涂层,再将其涂覆到堇青石蜂窝载体上制备了整体式催化剂,利用N₂吸附/脱附、XRD、NH₃-TPD、SEM-EDS表征。研究了催化剂涂层中TiO₂含量和Pt负载量对甲醛去除率的影响。结果表明：TiO₂的含量为5wt%,Pt的负载量为1wt%的整体式催化剂在室温（5~35 ℃）、甲醛气体进口浓度为50~300 mg·m^-3和体积空速为10000 h^-1的条件下,甲醛去除率达98.4%以上。连续反应150 h之后催化剂仍可保持良好催化活性。      

基于ESIPT机理香豆素荧光化合物的合成和光学性质

以3-碘苯酚为原料,经过甲酰化反应、Knoevenagel缩合反应、Sonogashira偶联和还原反应得到以香豆素为母体的目标化合物7-（甲氧基苯乙炔基）香豆素-3-甲醇(5)。化合物5的结构经过¹H NMR, ¹³C NMR和MS(ESI)分析表征确认。并对化合物5的光学性质进行了研究,结果表明：化合物5具有典型的 ESIPT 发光机理,可以构建比率计量型双光子荧光探针。