黄油中8种类固醇激素的液相色谱/串联质谱检测

建立了黄油中雌酮、α-雌二醇、β-雌二醇、雌三醇、睾酮、表睾酮、孕酮和丙酸睾酮8种类固醇激素的凝胶渗透色谱(GPC)-液相色谱/串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。样品用乙酸乙酯-环己烷(1∶1,V/V)提取,提取液经GPC柱净化除脂,GPC浓缩液采用C18色谱柱(100 mm×2.0 mm i.d.,3.0μm)分离,以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,电喷雾电离多反应监测模式进行定性和定量分析。8种类固醇激素以基质匹配外标法定量,药物在1.0~20.0μg/kg线性范围内相关系数(r)均大于0.999;方法检出限(S/N=3)为0.04~0.30μg/kg,定量限LOQs(S/N=10)为1.0μg/kg;添加水平为1.0,2.0,4.0μg/kg时,回收率范围在64.1%~110%之间;相对标准偏差(RSD)小于11%。结果表明,本方法准确、可靠,满足黄油中8种类固醇激素的检测分析要求。     

前驱体碳化复合等离子熔覆涂层

以钛铁粉、铬粉、铁粉和碳的前驱体（蔗糖）等为原料,通过前驱体碳化复合技术制备了碳化复合粉,并利用等离子熔覆技术在Q235钢表面制备了Fe-Cr-C和Fe-Cr-C-Ti涂层.采用X射线衍射和扫描电镜对涂层的相组成和显微组织结构进行了分析.结果表明:Fe-Cr-C涂层由（Cr,Fe）₇C₃初生碳化物和菊花瓣状分布共晶碳化物（Cr,Fe）₇C₃与奥氏体组织组成;Fe-Cr-C-Ti涂层由原位合成的TiC相和（Cr,Fe）₇C₃共晶相与奥氏体相构成.这两种涂层与基体之间都是冶金结合.涂层中碳化物TiC的体积分数呈现梯度分布,并且涂层的熔合区和中部区域TiC颗粒形状多为等轴状颗粒,涂层的表层区域部分TiC颗粒多为树枝晶颗粒.与Fe-Cr-C涂层相比较,Fe-Cr-C-Ti涂层的抗开裂性更好.Fe-Cr-C和Fe-Cr-C-Ti两涂层的平均显微硬度约是750HV_0.2,是基体金属的3.2倍,从涂层表面到熔合区相差不大.     

痕量PBBs/PBDEsGC/MS分析法中PCB及其衍生物干扰消除方法

电子电气产品中痕量阻燃剂聚溴联苯/聚溴联苯醚(PBBs/PBDEs)的检测通常采用气相色谱/质谱(GC-MS)联用法,但该法是建立在持久性污染物多氯化苯/多氯化萘(PCBs/PCNs)基础上,因此此类物质干扰不可避免。为了解决此类问题,提出了2种解决方法:1)阴离子化学电离-气相色谱/质谱联用法(GC/MS-NICI)和电子轰击-气相色谱/质谱联用法(GC/MS-EI)联合使用;2)以YMC ODS-C18为载体,基质固相分散法(MSPD)吸附分离。结果显示,前者可以同时洞察聚溴联苯和联苯醚的分子链断裂后阴离子碎片[Br]-,[HBr2]-和分子链段碎片[M+2]+,[M+4]+,[M+6]+,[M+8]+的滞留峰,增加了对溴系阻燃剂的选择性。后者可以有效分离多种多氯化苯与聚溴联苯醚的色谱峰,这为溴系阻燃剂气相色谱/质谱联用分析法中多氯化苯及其衍生物干扰提供了新的解决方法。采用此方法对8类电子电气产品中10种聚溴联苯醚和多氯化苯进行加标回收实验及精密度分析,回收率在60%～98%,相对误差在9.5%以内,符合国际电工委员会(IEC)对溴系阻燃剂检测精度要求,说明方法具有较高的可靠性,也为我国电子电气业更好遵守...     

基于矢量控制变频调速系统的动态性能分析

针对无速度传感器矢量控制模式下变频调速系统,进行动态性能分析,剖析当负载变化时比例、积分增益和带宽BW对调速系统的恢复时间和动态速降的影响,通过对各项实测数据的对比分析,总结出了相应的控制规律,为探讨变频调速的动态特性优化方法提供依据.     

线性微分方程y"-λ2y=f(x) 的Hyers-Ulam稳定性

Hyers-Ulam稳定性是Banach空间和Quasi-Banach空间中函数方程的重要性质.研究二阶线性微分方程的Hyers-Ulam稳定性,证明了线性微分方程y"-λ2y=f(x)具有Hyers-Ulam稳定性.     

普通网络教育市场与价值链研究

普通网络教育包括基础网络教育、幼儿网络教育和在线职业与认证培训3类。利用价值链的基本原理,对普通网络教育的价值链进行了论述,重点阐述了价值链的组成环节、各环节功能、所需核心能力、主要参与者以及未来的发展趋势。     

算子Dα及其刻划的亚纯p叶函数类

用算子Dα刻划了亚纯星象函数,亚纯凸象函数,亚纯近于凸函数和亚纯拟凸函数的新子类,建立了包含关系,讨论了这些类中函数积分算子的性质.     

碳纤维中的单层石墨物相及其对力学性能的影响

依据碳纤维中各种物相的X射线衍射特性, 确认PAN基碳纤维中除了乱层石墨微晶外, 还存在大量的单层六元环C原子层面物相, 建立起两种非完整结晶物相的定量分析方法. 实验结果表明, 随着退火温度由1350 ℃上升到2400 ℃, Tx-3高强型碳纤维中的单层石墨含量由59.6%下降到34.8%, 乱层石墨含量由40.4%上升为65.2%. 与此同时, 碳纤维的拉伸强度则由3.65 GPa下降到2.05 GPa, 而延伸率也由1.04%下降到0.58%. 并对PAN基碳纤维中单层石墨对其力学性能的影响也进行了初步的探讨.     

机械化学法合成纳米氧化锌研究

采用机械化学法合成了纳米ZnO粉体,利用DTS,XRD,FT IR,TEM等检测手段对纳米ZnO粉体进行表征;结果表明:经过PAA-NH4分散处理的ZnO粉体的分散性良好,粒径分布范围窄,在60~80 nm范围之间;XRD分析确认本实验所得粉体为纤锌矿结构的六方相ZnO,其纯度高,结晶度好.     

形如1/2(a2n+1)的孤立数

设a是正整数,13≤a≤31,证明了1/2(a2n+1)(2(|)a)都是孤立数,这里n是任意的正整数.