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气相色谱-质谱数据的后处理 总被引:6,自引:0,他引:6
气相色谱-质谱(gaschromatography/massspectrometry)以其优异的分离定性特点,被广泛地应用于分析复杂混合物中的挥发性组分。然而,其质谱图会包含一些来自于离子源污染物、柱流失物、基质干扰物所产生的离子,导致定性准确性降低。在分析复杂基质中的痕量物质时,这一现象尤为突出。例如,在食品中农药多残留的分析中,为了确保各种极性的农药都有很好的回收,样本中的基质就会不可避免地被引入检测过程中,对目标化合物的质谱图产生严重的干扰。同时某些保留时间相近的化合物的质谱图也会叠加在一起,互相干扰。这些问题的存在使农药确认变得更为困难。因此,通过对质谱数据的后处理,将目标化合物的质谱图从原始谱图中提取出来,根据新建的"纯净"的质谱图对目标化合物进行确证将更有实际应用价值。 相似文献
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有机相中脂肪酶催化糖酯合成的研究 总被引:14,自引:0,他引:14
研究了有机相中脂肪酶催化以单糖和乙酸乙烯酯或乙酸酐为底物的糖脂合成反应。建立了定性、定量检测糖酯的方法,考察了7种脂肪酶催化糖酯合成的活力,发现来自假单孢菌属的PSL1的活力最高。研究了PSL1对不同单糖底物的选择性,发现对甘露醇的选择性最好,转化率可达95%。研究了反应体系中的含水量对糖酯合成的影响,探讨了酶浓度和温度对反应的影响。 相似文献
657.
研究了聚丙烯酸钠(PAANa)吸液率及其对氮肥的吸收释放性能。结果表明,尿素对PAANa吸液率没有影响,氯化铵使其吸液率大大降低,且浓度越大吸液率越小;PAANa对不同浓度尿素溶液的吸液率均为370 g/g,对质量浓度为5、10、15和20 g/L氯化铵溶液的吸液率分别为82、62、56和55 g/g。在尿素溶液中,分配系数(mkd)约为1,而在氯化铵溶液中,mkd>1,随着氯化铵浓度增大mkd减小;PAANa对尿素没有富集作用,对NH4 有富集作用;但PAANa对尿素的吸收容量约为NH4 的10倍。PAANa对吸收的尿素和NH4 均具有缓慢释放性能,在水中经4次浸泡(24 h/次),尿素和NH4 累积释放率分别在80%和60%左右;FT-IR分析表明,NH4 与树脂中阳离子发生了离子交换。 相似文献
658.
A method for preparing Na2WO4-PAA-Glycerol photochromic films was reported. The film was composed of Na2WO4, PAA and Glycerol, which were coated on a glass substrate. The film turned blue in the sun, and bleached to transparent in the darkness. The UV-Visible spectra showed strong absorbance at 300~500 nm, and the ABS changed signifanctly at 500~800 nm. The film showed the best photochromic behavior when nNa2WO4∶nPAA is 4%~5%. The mechanism was suggested that after irradiation, poly tunstate produced by Na2WO4 and PAA formed the tungsten blues. The tungsten blues were bleached due to oxidation back to poly tunstate by oxygen. The film showed not only an excellent photochromism property with rapid response and good reversibility, but also the simple techniques and good stability. 相似文献
659.
以藜芦醛(1)、3,4-二甲氧基苯乙酸(2)、(S)-L-脯氨酸(6)等为原料,经8步反应,合成了一种抗肿瘤活性(s)-( )-娃儿藤碱。先由化合物1和2在乙酸酐/三乙胺催化下反应得到3,4-二甲氧基一反式-α-(3′, 4′-二甲氧基苯基).肉桂酸(3),在0℃、三氟乙酸存在下用VOF_3对其关环成2,3,6,7-四甲氧基-9-羧基菲(4),然后用喹啉作介质,在230℃、无水CuSO_4催化下脱去羧基,得到2,3,6,7-四甲氧基菲(5),再和(S)-N- (三氟乙酰)-L-脯氨酰氯(6b)傅-克反应得到(S)-N-(三氟乙酰基)-2,3,6,7-四甲氧基-9-L-脯氨酰基菲(7),并对产物进行了柱纯化,所得产物在三氟化硼乙醚存在下用三乙基硅烷还原羰基,然后脱去三氟乙酰保护基,最后在盐酸存在下用甲醛闭环得到目标产物(10)。用NMR和MS表征了中间体和目标产物的结构。该合成反应条件温和,总收率为3.5%,产品纯度98.5%(HPLC)。 相似文献
660.
用扫描电镜(SEM)和原子力显微镜(AFM)研究了两种不同共混比的聚(苯乙烯-嵌-乙烯/丁烯-嵌-苯乙烯)(SEBS)和聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)共混膜的表面形态和相分离行为。结果表明,当膜厚为25μm时,两种共混膜表面均未见明显的相分离形貌,而在膜体相中可见宏观相分离结构。当膜厚为120 nm时,质量比为30/70的共混膜表面可见明显的“海-岛”状宏观相分离;而质量比为60/40的共混膜表面未见明显宏观相分离,仅有少量PMMA小颗粒嵌于SEBS基体中,形成SEBS趋于包裹PMMA微区的稳定“笼型”结构,其尺度属于介观相分离。退火后,两样品膜的体相形态与表面形貌趋于一致,均呈现宏观的相分离结构。 相似文献